Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентраций мегосина в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.239-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.239-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций
мегосина в воздухе рабочей зоны
C34H38N2Na2O14
М. м.
808,8
Мегосин
1,1,6,6-тетраокси-5,5-диизопропил-3,3-диметил-7,7-диоксо-8,8-диметилиминосульфокислоты
динатриевая соль 2,2-динафталина.
Аморфный порошок от желтого
до темно-желтого цвета с зеленоватым оттенком, без запаха. Гигроскопичен. На
свету темнеет. Растворим в диметилсульфоксиде, 95 % спирте, в смеси ацетон-вода
(3:1).
В воздухе находится в виде.
аэрозоля. Мегосин обладает выраженными кумулятивными свойствами.
ПДК в воздухе - 0,01 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на
фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желто-зеленый цвет
раствора мегосина при длине волны 384 нм. Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр "синяя лента".
Нижний предел измерения в
анализируемом объеме раствора - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения
вещества в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
- от 0,005 до 0,2 мг/м3. Измерению не мешают другие соли
динафталина. Суммарная погрешность не превышает ± 18,4 %. Время выполнения
измерения - 40 мин, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное устройство | |
Фильтродержатели | ТУ 95.7205-77 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл | ГОСТ
1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл | ГОСТ
20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 10394-72 |
Пробирки, вместимостью 10 мл с притертыми пробками | |
Реактивы,
растворы, материалы
Мегосин, фармакопейный препарат | ВФС 42-1317-83 |
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией мегосина 1 мг/мл готовят растворением 100 мг в смеси ацетон-вода (3:1)
в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 смесью ацетон-вода
(3:1).
Фильтры "синяя лента" | ТУ Б-09-1678-72 |
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в
фильтродержателе.
Для определения 1/2 ПДК
необходимо отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение
суток.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы
готовят согласно таблице. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение
3 часов.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный р-р № 2, мл | Ацетон-вода | Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мкг |
1 | 0 | 10 | 0 |
2 | 0,1 | 9,9 | 0,5 |
3 | 0,2 | 9,8 | 1,0 |
4 | 0,5 | 9,5 | 2,5 |
5 | 1,0 | 9,0 | 5,0 |
6 | 2,0 | 8,0 | 10,0 |
7 | 3,0 | 7,0 | 15,0 |
8 | 4,0 | 6,0 | 20,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую
плотность на спектрометре при длине волны 384 нм. Измерение проводят в кюветах
с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания вещества в
градуировочных растворах (мкг). Проверка графика проводится в случае
использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл смеси
ацетон-вода (3:1) и перемешивают стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и
удаляют. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют
аналогично градуировочным растворам по сравнению в контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение
содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию мегосина (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: