Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое
измерение концентраций 2-карбометоксиаминохинозолона-4 (КМАХа) в воздухе
рабочей зоны
МУК 4.1.233-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная
химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.233-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций
2-карбометоксиаминохинозолона-4 (КМАХа) в воздухе рабочей зоны
С10Н9O3N3 М.м. 219
2-карбометоксиаминохинозолон-4
(КМАХ) - мелкокристаллический порошок от белого до серого цвета, без запаха,
мало растворим в воде, растворим в органических растворителях. Тпл.
- 176-180 °С.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
КМАХ обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на
способности спиртового раствора КМАХ активно поглощать свет в УФ области.
Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения
концентрации КМАХа в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения
концентрации КМАХа в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м3.
Измерению не мешает
2-аминохинозолон-4.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 22 %.
Время выполнения измерения -
3 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное устройство | |
Фильтродержатели | |
Фильтры АФА-ВП-20 | ОСТ 95.10052-84 |
Спектрофотометр | |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ
1770-74 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл | ГОСТ
1770-74 |
Пипетки, вместимостью 0,1, 1 и 5 мл с ценой
деления 0,001; 0,01; 0,05 мл | ГОСТ 2029-74 |
Пробирки мерные, вместимостью 5 мл | ГОСТ
1770-74 |
Реактивы,
растворы, материалы
КМАХ, с содержанием 98 % | |
Спирт этиловый, х. ч. | ТУ 609-1710-77 |
Основной раствор КМАХ с
концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе из точной навески с растворением вещества в
спирте.
Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе
соответствующим разбавлением основного раствора спиртом.
Стандартный раствор устойчив
в течение месяца.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для
измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб - 6
месяцев.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы
(устойчивы в течение 48 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
№ пп | Кол-во ст. р-ра с содержанием 100 мкг/мл, мл | Кол-во спирта, мл | Содержание КМАХа в анализируемом объеме, мкг |
1 | 0 | 5,0 | 0 |
2 | 0,1 | 4,9 | 10 |
3 | 0,2 | 4,8 | 20 |
4 | 0,4 | 4,6 | 40 |
5 | 0,6 | 4,4 | 60 |
6 | 0,8 | 4,2 | 80 |
7 | 1,0 | 4,0 | 100 |
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значений
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе
(мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл спирта и оставляют на 10 мин,
периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из
фильтрата отбирают 0,5 мл в мерную пробирку на 5 мл, объем доводят спиртом до
метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10мм при длине волны 270 нм по сравнению с контролем, который
готовят одновременно и аналогично пробам.
Степень десорбции КМАХ - 98
%.
Расчет
концентрации
Концентрацию вещества (
С) в воздухе (мг/м
3)
вычисляют по формуле: