МУК 4.1.223-96 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,5-ДИФЕНИЛОКСАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ СРЕДЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций 2,5-дифенилоксазола в воздухе рабочей среды

МУК 4.1.223-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.223-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций 2,5-дифенилоксазола в воздухе рабочей среды

М.м. 221,26

2,5-Дифенилоксазол представляет собой при нормальных условиях белый кристаллический порошок. Т_пл. - 71-73 °С. Хорошо растворим в этиловом спирте, ацетоне, бензоле, диэтиловом эфире, мало растворим в лигроине.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

2,5-Дифенилоксазол обладает слабым кожно-резорбтивным действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м³ (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 80 мг/м³.

Определению не мешают: гиппуровая кислота, бензол, бензоиламиноацетофенон и изопропиловый спирт.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 18 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор с концентрацией 2,5-дифенилоксазола 4 мг/мл, готовят взятием точной навески вещества и последующим ее растворением в диметилформамиде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор устойчив при температуре + 4 °С в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 2,5-дифенилоксазола на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы хранятся в течение суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом хроматон N-супер с 5 % OV-101 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч при температуре 200 °С. Нагрев термостата осуществляется в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием 2,5-дифенилоксазола от 100 до 4000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора диметилформамидом в соответствии с таблицей.

Таблица

Градуировочные растворы устойчивы при температуре 4 °С в течение 1 месяца.

Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации. Присутствие растворяемого фильтра в калибровочных растворах на построение градуировочного графика не влияет.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл диметилформамида. Встряхивают до полного растворения фильтра.

При помощи шприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию 2,5-дифенилоксазола (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: