Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентраций 1,3-диметил-5 (3’-метилпирролидинилиден-2’-этилиден)-3’-имидазолидинтиона-2-он-4
в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.219-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.219-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций
1,3-диметил-5
(3’-метилпирролидинилиден-2’-этилиден)-3’-имидазолидинтиона-2-он-4 в воздухе рабочей
зоны
М.м. 251
1,3-диметил-5
(3’-метилпирролидинилиден-2’-этилиден)-имида-золидинтион-2-ОН-4.
Красно-оранжевый мелкий кристаллический порошок. Тпл. - 198-204 °С. При 20 °С растворимость в этиловом
спирте (1:1000) - полная.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на
способности спиртового раствора сенсибилизатора поглощать излучение при Лmax
= 468 ± 2 нм.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 1 мкг.
Нижний предел измерения
вещества в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,25 мг/м3 до 5,0 мг/м3.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 11 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное устройство | |
Фильтродержатели | |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл | ГОСТ
20292-74 |
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл | ГОСТ
1770-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 10394-72 |
Бюксы | ГОСТ
1770-74 |
Реактивы,
растворы, материалы
Сенсибилизатор оптический 1610 | ТУ 6-17-762-75 |
Этиловый спирт | ГОСТ 5963-67 |
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят растворением 5 мг сенсибилизатора в 50 мл
этилового спирта. Раствор устойчив в течение года при хранении в герметично
закрытой посуде из темного стекла.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл (устойчив в течение года
при соблюдении условий хранения, описанных выше) готовят путем соответствующего
разбавления этанолом исходного стандартного раствора.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует
отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время в
темном месте.
Подготовка к
измерению
Готовят шкалу градуировочных
растворов согласно таблице (растворы устойчивы в течение года при соблюдении
условий хранения).
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный р-р № 2, мл | Этанол, мл | Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг |
1 | 0 | 5,0 | 0 |
2 | 0,1 | 4,9 | 1 |
3 | 0,2 | 4,8 | 2 |
4 | 0,4 | 4,6 | 4 |
5 | 1,0 | 4,0 | 10 |
6 | 1,6 | 3,4 | 16 |
7 | 2,0 | 3,0 | 20 |
Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов
на спектрофотометре при длине волны 468 нм. Измерение проводят в кювете с
толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в
градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика
проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения
вещества. Через 10 мин пробу в количестве 1 мл вносят в пробирки, объем пробы
доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность полученного
раствора.
Количественное определение
содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/см3)
вычисляют по формуле: