МУК 4.1.218-96 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИИЗОАМИЛОВОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций диизоамилового эфира в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.218-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.218-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций диизоамилового эфира в воздухе рабочей зоны

[(СН₃)₂ СНСН₂СН₂]₂О                                                                                         С₁₀Н₂₂О

М.м. 158,28

Диизоамиловый эфир (изоамиловый эфир) (ДИАЭ) - бесцветная жидкость. Т_кип. - 172,5-173,0 °С, плотность - 0,78073 г/см³. Неограниченно растворим в этаноле, эфире, и др. органических растворителях, в воде - не растворим.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим, нейротоксическим и наркотическим действием.

ПДК в воздухе - 20 г/м³.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированном в изопропиловый спирт и на фильтр. Нижний предел измерения ДИАЭ в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 4 г/м³ (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 4 до 40 г/м³.

Измерению не мешают изоамиловый спирт, диизобутиловый эфир.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Основной стандартный раствор ДИАЭ готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10-15 мл изопропанола, вносят 2-3 капли ДИАЭ, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки изопропанолом и рассчитывают содержание ДИАЭ в 1 мл раствора. Раствор хранят в холодильнике, устойчив в течение 1 месяца. Градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора изопропиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 10-ти суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл изопропанола. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб (при охлаждении в холодильнике 4 °С) - не более 2 недель.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1 °С/мин) повышении температуры до 190 °С в течение 8 часов, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.

По 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм²) от количества (мкг). График строят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл изопропанола и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку, вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы.

Расчет концентрации

Концентрацию ДИАЭ (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: