МУК 4.1.211-96 СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИТАМИНА Е В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.211-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИТАМИНА Е В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

С₃₁Н₅₁О₃                                                                                                                                              М.м. 472,8

6-ацетокси-2,5,7,8-тетраметил-2-(4,8,12-триметилтридецил) хроман (витамин Е).

Светло-желтая прозрачная вязкая маслянистая жидкость,  = 0,95 - 0,97,  = 1,4960 - 1,4985; легко растворим в жирах, эфире, хлороформе, ацетоне. Совершенно не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля, действует на воспроизводящую систему.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на спектрофотометрическом измерении бутанольного раствора витамина Е и УФ-области при длине волны 287нм.

Отбор проб проводят с концентрированием вещества на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения концентрации вещества в спектрофотометрируемом растворе составляет 10 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/м³ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 мг/м³ до 5 мг/м³.

Определению мешают примеси, поглощающие в близлежащей области спектра.

Суммарная погрешность не превышает ± 15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 25 - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Витамин Е,  = 1,4960 - 1,4985

Стандартный раствор с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл бутанола-1 в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Раствор устойчив в течение 15 суток

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Пробы могут быть проанализированы через 3 суток, при условии хранения в стаканчике, в котором будут производить экстракцию, в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 дней при условии хранения в холодильнике) готовят согласно таблицы.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 287 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10мм.

Раствор сравнения - бутанол.

Для построения градуировочного графика: на ось абсцисс откладывают величины содержания витамина Е в градуировочных растворах (мкг/мл); на ось ординат - значения оптических плотностей соответствующих градуировочных растворов.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новых партий реактивов.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, приливают к нему 5 мл бутанола. Витамин Е экстрагируют с помощью стеклянной палочки в течение 5-7 мин.

Определяют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным по сравнению с бутанольным экстрактом чистого фильтра АФА.

Расчет концентрации

Концентрация вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляется по формуле: