Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.210-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВАКУУМНОПЛОТНОЙ АЛЮМООКСИДНОЙ КЕРАМИКИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ
Аl2О3×0,036 МnО×0,003Сr2О3×0,05 SiO2 | М.м. 107,97 |
Вакуумноплотная
алюмооксидная керамика представляет собой твердое вещество. При нагревании
свыше 1200 °С происходит частичное улетучивание из керамики входящих в ее состав
компонентов. В кислотах и щелочах не растворяется. В растворимое состояние
переводится путем сплавления с пиросульфатом калия.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Является малотоксичным
веществом (относится к IV классу опасности).
Рекомендуемая ПДК в воздухе
- 4 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на
переводе керамики в растворимое состояние путем сплавления ее с пиросульфатом
калия и на фотометрическом определении окрашенного в фиолетовый цвет
комплексного соединения иона алюминия с арсеназо 1 (с последующим пересчетом
алюминия на керамику).
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
алюминия в анализируемом объеме - 1 мкг.
Нижний предел измерения
вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе составляет 2 мг/м3(при
отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики - 2-20 мг/м3.
Измерению не мешают: цинк,
хром, марганец, кремний, титан.
Влияние железа и меди
устраняется в ходе анализа.
Суммарная погрешность
определения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор пробы, - 100 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр | |
Аспирационное устройство | |
Фильтродержатели | |
Печь муфельная с терморегулятором типа ПМ-8 или
аналогичная | |
Тигли платиновые | ГОСТ
6563-75 |
или кварцевые | ТУ-25-11-1004-75 |
Щипцы тигельные | ТУ 64-1-973-76Е |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл | ГОСТ
1770-74 |
Пробирки колориметрические плоскодонные, из
бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 14 мм | ГОСТ 10515-75 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл | ГОСТ
20292-74 |
Весы технические типа ВПТ или аналогичные | |
Весы аналитические АДВ-200 или аналогичные | |
Реактивы,
растворы, материалы
Алюмокалиевые квасцы, ч. д. а. | ГОСТ 4329-77 |
Стандартный раствор № 1 с
содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюминиевых квасцов в
50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной
серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной
водой.
Стандартный раствор № 2,
содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят разбавлением раствора № 1 в 10 раз
дистиллированной водой.
Калий пиросернокислый | ГОСТ
7172-76 |
Контрольный раствор: для приготовления 100 мл контрольного
раствора в 5 платиновых или кварцевых тиглях помещают по 0,5 г пиросульфата
калия и плавят в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500 °С и выдерживая при этой
температуре в течение 30 мин. Плав в каждом тигле растворяют в 20 мл горячей
дистиллированной воды. рН растворов должен быть не ниже 4-5. Растворы сливают в
одну емкость.
Кислота соляная, ч. д. а., конц. и 2 н раствор | ГОСТ 3118-77 |
Кислота аскорбиновая, 0,5 %-ный раствор | |
Уротропин, 25 %-ный раствор | ГОСТ 1381-73Е |
Арсеназо 1, ч. д. а, 0,05 %-ный раствор,
свежеприготовленный | ТУ 6-09-05-191-74 |
Тиомочевина, ч. д. а., 5 %-ный раствор | ГОСТ 6344-73 |
Фильтры АФА-ХА | ТУ 95-7186-76 |
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения
1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы
готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный р-р № 2, мл | Контрольный р-р, мл | Содержание алюминия, мкг |
1 | 0 | 5,0 | 0 |
2 | 0,1 | 4,9 | 1 |
3 | 0,2 | 4,8 | 2 |
4 | 0,4 | 4,6 | 4 |
5 | 0,6 | 4,4 | 6 |
6 | 0,8 | 4,2 | 8 |
7 | 1,0 | 4,0 | 10 |
Во все пробирки шкалы
добавляют 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 0,5 %-ного раствора
аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 5 %-ного раствора тиомочевины, 0,2 мл 0,05 %-ного
раствора арсеназо 1 и 0,5 мл 25 %-ного раствора уротропина. После прибавления
каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в
кюветах с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем
(стандартом № 1).
По полученным данным строят
градуировочный график, откладывая на ось ординат значения относительных
плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания
алюминия в градуировочных растворах (мкг).
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при 500-550 °С. В охлажденный
тигель добавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая
температуру до 500 °С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав
растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. 5 мл пробы вносят в
колориметрическую пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные
растворы. Через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм с зеленым
светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и
аналогично пробе.
Содержание алюминия в
анализируемом объеме определяют по градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию вакуумноплотной
алюмооксидной керамики (С) в воздухе
(мг/м3) находят по формуле:
Администратор
04.10.2013
