МУК 4.1.207-96 ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,2-БИС (1,4,6,9-ТЕТРААЗОТТРИЦИКЛО (4,4,1)4,9) ДЕКАНО-ЭТИЛИДЕНДИГИДРОХЛОРИДА (ДХТИ-150А) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.207-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,2-БИС (1,4,6,9-ТЕТРААЗОТТРИЦИКЛО (4,4,1)4,9) ДЕКАНО-ЭТИЛИДЕНДИГИДРОХЛОРИДА (ДХТИ-150А) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1,2-бис (1,4,6,9 - тетраазоттрицикло (4,4,1) 4,9) деканоэтилидендигидрохлорид (ДХТИ-150А) - жидкость коричневого цвета. Т_кип. - выше 300 °С, хорошо растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на образовании окрашенных в желто-коричневый цвет соединений ДХТИ-150А в присутствии n-нитродиазобензола.

Отбор проб производится с концентрированном на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 14 л воздуха).

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 14 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м³.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 4 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор ДХТИ-150А с содержанием 7 мкг/мл готовят растворением 7 мг вещества в дистиллированной воде в колбе, вместимостью 1000 мл

Буферный раствор с рН 9,5-10 готовят путем растворения в воде в мерной колбе, вместимостью 1000 мл, 40,8 г монокалиевого фосфата безводного и 16 г буры, добавляют 64 мл 20 % раствора едкого натра и дистиллированной воды до метки.

Раствор п-нитродиазобензола готовят в день проведения анализа следующим образом: к 20 мл 0,1 % раствора п-нитроанилина, охлажденного льдом, приливают 2 мл 0,54 % раствора нитрита натрия, проверяют на полноту диазотирования йодокрахмальной бумагой и выдерживают в ледяной воде не менее 30 мин в темном месте. Фильтры АФА-ХА-20.

Отбор пробы воздуха

Для определения аэрозоля ДХТИ-150А воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 14 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 48 часов.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице в мерных колбах на 100 мл (предварительно наливают в них по 7 мл буферного раствора).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Колбы помещают в чашку с ледяной водой. Через 20 мин, не вынимая раствор из ледяной бани, приливают по каплям 5 мл раствора и п-нитродиазобензола. Раствор оставляют в ледяной бане на 20 мин. В колбу, не вынимая ее изо льда, при тщательном перемешивании приливают по каплям 2 мл 20 % охлажденного раствора щелочи. Затем вынимают из ледяной бани и оставляют при комнатной температуре на 30 мин.

Далее растворы фотометрируют при длине волны 490 нм (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график (по средним значениям результатов измерения 5 шкал стандартов): на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, дважды обрабатывают водой по 50 мл. Фильтр отжимают и удаляют. Добавляют серную кислоту (1:1) до кислой реакции (рН 1-2), выпаривают на слабом огне до объема 10 мл и охлаждают.

Для анализа в колбу на 100 мл наливают 7 мл буферного раствора и добавляют 1 мл анализируемого раствора. Далее пробы обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Содержание ДХТИ-150А в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДХТИ-150А (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: