МУК 4.1.205-96 ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ БАТРИДЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.205-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ БАТРИДЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

С₃₈Н₃₄II₄0₁₂                                                                                                                                          М. м. 738,7

1,1,6,6,7,7-гексаокси-3,3-диметил-5,5-диизопропил-8,8-диформил-2,2-динафталиндибарбитуровая кислота.

Аморфный порошок от ярко- до темно-красного цвета, без запаха. Гигроскопичен. Практически не растворим в воде. Растворим в диметилсульфоксиде.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Обладает функциональной кумуляцией.

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,1 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на фотометрическом измерении светопоглощения окрашенного в оранжевый цвет раствора батридена в смеси диметилсульфоксид - 96 % спирт (1:9) при длине волны 496 нм.

Отбор проводится с концентрированном на фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,05 до 0,8 мг/м³.

Измерению не мешают другие соединения дибарбитуровой кислоты.

Суммарная погрешность не превышает ± 13,5 %.

Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб (10 мин).

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл диметилсульфоксида и доводят объем до метки 95 % этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом раствора № 1. Раствор устойчив в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются в течение недели.

Подготовка к измерению

Готовят серию градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 496 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей. На ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой переносят в химический стакан, добавляют 1 мл диметилсульфоксида, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин, затем приливают 9 мл этилового спирта. Фильтр отжимают и удаляют. Полученный оранжевого цвета раствор фотометрируют аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию батридена (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: