Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.203-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АНИСОВОГО АЛЬДЕГИДА, П-МЕТОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.м. 136,14
Анисовый альдегид (п-метоксибензальдегид)
- бесцветная или светло-желтая жидкость. Ткип. - 248 °С при давлении 760 мм рт.
ст., Р - (1,122-1,125) г/см3. Мало растворим в воде, смешивается со
спиртом и эфиром.
В воздухе находится в виде
паров и аэрозоля.
Анисовый альдегид - умеренно
опасное токсичное вещество, относящееся к III классу опасности.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика
метода
Определение основано на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с
концентрированием в этиловый спирт.
Нижний предел измерения в
хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе - 2 мг/м3 при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 2 до 100 мг/м3.
Определению не мешают
п-метилкрезиловый эфир, о-метилкрезиловый эфир, о-метоксибензальдегид и
п-крезол.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 16 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
"Цвет", Хром-5 или аналогичный прибор | ГОСТ 24313, ЛХМ-80 |
Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2,5
м и диаметром 3 мм | ГОСТ 16285-80 |
Баня водяная | |
Аспирационное устройство | ТУ 64-1-862-82 |
Поглотительные приборы с пористой пластиной № 3 | |
Микрошприц "Газохром 101" | ТУ 25.05-2152-76 |
Секундомер | ГОСТ 5072-79 |
Линейка измерительная | ГОСТ 427-76 |
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл | ГОСТ
1770-74 |
Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл | ГОСТ
1770-74 |
Пипетки градуировочные, вместимостью 1, 5, 10 мл | ГОСТ
20292-74 |
Колбы грушевидные для отгонки растворителя | ГОСТ 10394-72 |
Реактивы,
растворы, материалы
Анисовый альдегид | ТУ 6-09-245-76 |
Спирт этиловый, х. ч. | ТУ 6-00-1710-77 |
Готовая насадка инертон супер с 5 % Реоплекс-400,
фракция 0,16-02мм фирмы "Lachema",
ЧСФР | |
Аргон, в баллоне с редуктором | ГОСТ 10157-79 |
Водород технический | ГОСТ 3022-80 |
Воздух технический | ГОСТ 11882-73 |
Стандартный раствор № 1 анисового альдегида готовят в мерной колбе, вместимостью
50 мл. Ее взвешивают с 10-15 мл этилового спирта, вносят 0,2-0,3 мл вещества и
закрывают притертой пробкой. Затем колбу повторно взвешивают и по разности
взвешиваний определяют массу навески. Раствор в колбе доводят до метки этиловым
спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.
Стандартные растворы
устойчивы в течение 12 дней при температуре 4 °С без доступа света.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом 1
л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной, содержащий 5
мл этилового спирта при охлаждении (вода-лед).
Для измерения анисового
альдегида на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения
герметично закрытых проб при температуре 4 °С и без доступа света не должен превышать 6
дней.
Подготовка к
измерению
Хроматографическую колонку
заполняют готовой насадкой инертон-супер с 5 % Респлекс-400 и кондиционируют в
токе газа-носителя (аргона) в течение 12-14 ч при температуре 180 °С. Нагрев термостата
осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость
газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к
детектору и хроматограф выводят на режим.
Градуировочные растворы с содержанием анисового альдегида от 10 до 500
мкг/мл
готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом
согласно таблице.
Таблица
Номер стандарта | Стандартный р-р № 2 (1000 мкг/мл) | Этиловый спирт, мл | Концентрация анисового альдегида в градуировочном растворе,
мкг/мл |
1 | 0,5 | 49,5 | 10 |
2 | 1,0 | 49,0 | 20 |
3 | 2,5 | 47,5 | 50 |
4 | 5,0 | 45,0 | 100 |
5 | 10,0 | 40,0 | 200 |
6 | 25,0 | 25,0 | 500 |
Градуировочные растворы
хранятся при температуре 4 °С не более 12 дней. Для построения градуировочного графика через
самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании
полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от
количества компонента (мкг). Построение графика необходимо проводить не менее
чем по 6 точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата
колонки | 170 °С; |
температура испарителя | 300 °С; |
скорость потока
газа-носителя | 45 мл/мин; |
скорость потока водорода | 45 мл/мин; |
скорость потока воздуха | 300 мл/мин; |
скорость движения
диаграммой ленты | 600 мл/мин; |
время удерживания: | |
этилового спирта | 1 мин; |
анисового альдегида | 7 мин 15 с. |
Проведение
измерения
Содержимое поглотительного
прибора помещают в грушевидную колбу и проводят отгон растворителя на водяной
бане при температуре 78-80 °С до объема (0,5-0,7) мл. Раствор количественно переносят в мерный
цилиндр, вместимостью 5 мл. Раствор в цилиндре доводят до 2 мл этиловым
спиртом.
При помощи микрошприца
вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают
хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному
графику находят количество определяемого компонента.
Расчет
концентрации
Концентрацию анисового
альдегида (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
