Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.201-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
2-АМИНОХИНОЗОЛОНА-4 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
С8Н7ОN3 М. м. 161
2-Аминохинозолон-4 - кристаллический
порошок серого цвета, очень мало растворим в воде, растворим в щелочах и
большинстве органических растворителей.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
2-Аминохинозолон-4 относится
к веществам с выраженным кумулятивным свойством.
ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на
способности щелочного раствора 2-аминохинозолона-4 активно поглощать свет в УФ
области при 27 нм.
Отбор проб проводился с
концентрированием на фильтры АФА-ХП-20.
Нижний предел измерения
концентраций 2-аминохинозолона-4 в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения
2-аминохинозолона-4 в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 100 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 0,1 до 1 мг/м3.
Измерению не мешают исходные
продукты синтеза: цианамид кальция, антраниловая кислота, хлорформиат.
Суммарная погрешность не
превышает ± 25 %.
Время проведения измерения -
3 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное устройство | |
Фильтродержатели | |
Спектрофотометр | |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ
1770-74 |
Колбы мерные, вместимостью 50 мл | ГОСТ
1770-74 |
Пипетки, вместимостью 0,1, 1,5 с ценой деления
0,001; 0,01; 0,05 мл | ГОСТ 2029-74 |
Реактивы,
растворы, материалы
2-Аминохинозолон-4, с содержанием 98 % | |
Едкий натр 0,1 и раствор, х. ч. | ГОСТ 4328-88 |
Фильтры АФА-ХП-20 | ОСТ 95, 10052-84 |
Основной раствор 2-аминохинозолона-4 с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе из точной
навески растворением вещества в 0,1 нм растворе едкого натра.
Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе
соответствующим разбавлением основного раствора 0,1 н раствором едкого натра.
Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для
измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
Срок хранения проб - 6
месяцев.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы
(устойчивы в течение 72 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
№ пп | Стандартный р-р 2-аминохинозолона-4 (100 мкг/мл), мл | 0,1 н. р-p NaOH | Содержание 2-аминохинозолона-4 в градуировочном р-ре, мкг |
1 | 0 | 5,0 | 0 |
2 | 0,1 | 4,9 | 10 |
3 | 0,2 | 4,8 | 20 |
4 | 0,4 | 4,6 | 40 |
5 | 0,6 | 4,4 | 60 |
6 | 0,8 | 4,2 | 80 |
7 | 1,0 | 4,0 | 100 |
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов,
на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в
градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится один раз в месяц.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 5 мл 0,1 н раствором едкого натра и
оставляют на 10 мин, периодически перемешивая для лучшего растворения вещества.
Фильтр отжимают, полученные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10
мм при длине волны 270 нм по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробам.
Степень десорбции
2-аминохинозолона-4 с фильтра - 95 %.
Расчет
концентрации
Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле: