МУК 4.1.199-96 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АМИДА П-ГИДРОКСИФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Возврат к списку СКАЧАТЬ ДОКУМЕНТ

Администратор

04.10.2013

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.199-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АМИДА П-ГИДРОКСИФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 152,25

Амид п-гидроксифенилуксусная кислота (п-гидроксифенил-ацетамид) - кристаллический белый порошок с сероватым оттенком, без запаха, горького вкуса. Т_пл. - 170-176 °С. Хорошо растворим в воде и спиртах, менее растворим в ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения амида в хроматографируемом объеме - 0,2 мкг.

Нижний предел измерения амида в воздухе - 1,5 мг/м³ (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций амида в воздухе 1,5- 30 мг/м³. Измерению не мешают п-гидроксифенилуксусная кислота и другие примеси.

Суммарная погрешность измерения - 19 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф
Милихром-2
Хроматографическая колонка длиной 250мм с внутренним диаметром 4,6мм, заполненная сорбентом «Диасорб C₈T» с размером зерен 7,5 мкм
Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2	ГОСТ 24104-80Е
Аспирационное устройство М-822,МР	ТУ 42-862-64
Фильтродержатель	ТУ 95-72-05-77
Посуда мерная, лабораторная	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

П-гидроксифенилацетамид, содержание основного вещества - 98 %
Метанол, ч. д. а.	ГОСТ 6995-777
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 85-743-80

Стандартный раствор № 1 гидроксифенилацетамида с концентрацией 80 мкг/мл готовят растворением 40 мг амида в 500 мл воды.

Рабочие стандартные растворы с концентрациями 4-80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой (см. табл.). Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 в течение 15 мин. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение 2 недель.

Подготовка к измерению

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок	+ 45 °С;
скорость потока	1 мл/мин;
элюэнт: вода - водный метанол (градиент концентраций 0-40 % об. метанола)
длина волны УФ-детектора	275 нм;
скорость движения диаграммной ленты	6 мм/мин;
диапазон измерения самописца	100 мВ;
объем вводимой пробы	50 мкл;
время удерживания пара-гидроксифенилацетамида	10 мин.

С использованием стандартных растворов строят калибровочный график, выражающий зависимость высоты пика амида на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (см. табл.); проводят пять параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта	Стандартный раствор, мл	Вода, мл	Содержание амида в растворе, мкг	Концентрация амида, мкг/мл
1	0	5,0	0	0
2	0,25	4,75	20	4
3	0,5	4,5	40	8
4	1,0	4,0	80	16
5	1,5	3,5	120	24
6	2,5	2,5	200	40
7	3,75	1,25	300	60
8	5,0	0	400	80

Проведение измерения

Фильтр с отработанной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 2,5 мл воды и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2,5 мл воды и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы из двух пробирок объединяют. Степень десорбции с фильтра - не менее 97 %. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Хроматографирование объединенного раствора проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное определение содержания п-гидроксифенилацетамида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

Возврат к списку СКАЧАТЬ БЕСПЛАТНО ДОКУМЕНТ