санитарно-эпидемиологического
нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
5(6)-АМИНО-(2-п-АМИНОФЕНИЛ) БЕНЗИМИДАЗОЛА
(МЯГЧИТЕЛЬ-2) (АФБ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.194-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.194-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
5(6)-АМИНО-(2-п-АМИНОФЕНИЛ) БЕНЗИМИДАЗОЛА
(МЯГЧИТЕЛЬ-2) (АФБ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 224,0
АФБ - кристаллический порошок от светло-бежевого
до бежевого цвета, Тпл.
- 234 °С, растворим в 40 %-ном растворе уксусной кислоты.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 0,4 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции АФБ с н-диметиламинобензальдегидом в кислой среде при длине волны 460 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1
мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м3
(при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 1,6
мг/м3.
Измерению мешают амины. Высшие спирты и их эфиры не мешают определению.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное
устройство | |
Фильтродержатель | |
Колбы мерные,
вместимостью 25, 50 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пробирки
колориметрические | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
5(6)-амино-(2-п-аминофенил) бензимидазол | ТУ 6-02-1018-87 |
п-диметиламинобензальдегид, ч., 2 %-ный раствор в
40 %-ном растворе уксусной кислоты | ТУ 6-69-3272-77 |
Кислота уксусная, х.
ч., 40 %-ный раствор | ГОСТ 6-12-75 |
Фильтры АФА-ВП-10 | ТУ 95-743-80 |
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят
растворением 0,01 г АФБ в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в 40 %-ной уксусной кислоте.
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора № 1 40 %-ной уксусной кислотой.
Раствор применяют свежеприготовленным.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр
АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать
10 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение
3-х дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят
согласно таблице.
Таблица
№ стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | 40 %-ная уксусная кислота,
мл | Содержание АФБ в градуировочном растворе, мкг |
1 | 0 | 8,0 | 0 |
2 | 0,5 | 7,5 | 1 |
3 | 1,0 | 7,0 | 2 |
4 | 2,0 | 6,0 | 4 |
5 | 3,0 | 5,0 | 6 |
6 | 4,0 | 4,0 | 8 |
Во все градуировочные растворы прибавляют по 2 мл 2 %-ного раствора п-диметиламинобензальдегида. Растворы перемешивают и через 5 минут измеряют
оптическую плотность при длине волны 460 нм в кюветах с толщиной поглощающего
слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему АФБ (стандарт № 1
по таблице).
Строят градуировочный
график, на ось ординат - значения оптических плотностей, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания АФБ в градуировочных растворах (мкг), проверка градуировочного графика
проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и
заливают 16 мл 40 %-ной уксусной кислоты, оставляют
на 10 минут, периодически помешивая стеклянной
палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97 %. Отбирают аликвоту
раствора объемом 8 мл и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора
пробы измеряют аналогично градуировочным
растворам по сравнению с контролем.
Количественное определение содержания веществ (в мкг) в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию АФБ «С» в воздухе (в мг/м3)
вычисляют по формуле: