санитарно-эпидемиологического
нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИАНИСТОГО БЕНЗИЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.192-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.192-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИАНИСТОГО БЕНЗИЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
С6Н5СH2CN М.
м. 117,15
Цианистый бензил - жидкость, Ткип. -
234 °С, Тпл. -23,8 °С, в воде не растворяется, растворима в спирте, эфире, 20 %-ном растворе Na2CO3.
В воздухе находится в виде паров.
Слабо раздражает кожу. При вдыхании паров нарушается функция
дыхания.
ПДК в воздухе - 0,8 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на фотометрическом определении окрашенного
в красный цвет продукта реакции - соли изопурпуровой кислоты при взаимодействии цианистого бензила с
пикриновой кислотой в среде карбоната натрия.
Отбор проб проводят с
концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения содержания
цианистого бензила в анализируемом растворе -
5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации цианистого бензила в
воздухе - 0,4 мг/м3 (при отборе 25 л
воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 8,0
мг/м3.
Определению не мешает аммиак.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения - 1 ч, включая отбор проб.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр | |
Поглотительные
приборы Рыхтера | |
Аспирационное
устройство | |
Пробирки
колориметрические, вместимостью 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки,
вместимостью 1, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Колбы мерные,
вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Цилиндр,
вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Баня водяная | |
Термометр | |
Реактивы,
растворы и материалы
Цианистый бензил, ч. | МРТУ6-09-6572-70 |
Карбонат натрия, ч., 20 %-ный водный раствор | ГОСТ
84-66 |
Пикриновая кислота,
ч., 1 %-ный водный раствор | ТУ 8П-317-69 |
Стандартный
раствор № 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл
20 %-ного раствора Na2CO3,
колбу взвешивают, вносят 1-2 капли цианистого бензила
и повторно взвешивают. Объем жидкости доводят до метки 20 %-ным раствором Na2CO3
и вычисляют содержание цианистого бензила в 1 мл раствора.
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора №
1 20 %-ным раствором Na2CO3.
Раствор устойчив в течение 1 дня.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно
соединенных поглотительных сосуда Рыхтера
заполненных по 10 мл 20 %-ным раствором Na2CO3.
Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 25 л
воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 день.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят
согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | 20 %-ный раствор Na2CO3, мл | Содержание цианистого бензила, мкг |
1 | 0 | 5 | 0 |
2 | 0,05 | 4,95 | 5 |
3 | 0,1 | 4,9 | 10 |
4 | 0,2 | 4,8 | 20 |
5 | 0,4 | 4,6 | 40 |
6 | 0,6 | 4,4 | 60 |
7 | 0,8 | 4,2 | 80 |
8 | 1,0 | 4,0 | 100 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл 1 %-ного раствора пикриновой кислоты, перемешивают, пробирки помещают
на 5 мин в водяную баню нагретую до 70 °С.
По охлаждении растворов измеряют величину оптической
плотности на фотоколориметре, используя сине-зеленый светофильтр (490-500 нм) по отношению к раствору сравнения (№ 1 по таблице) не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических
плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее им
содержание цианистого бензила в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае
использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Из каждого поглотительного прибора вносят в пробирку по 5 мл
пробы, добавляют по 0,1 мл 1 %-ного раствора пикриновой кислоты, перемешивают, пробирки помещают на 5 минут в
водяную баню, нагретую до 70 °С. После
охлаждения измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого
раствора пробы аналогично градуировочным раствором по отношению к раствору сравнения, который
готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания цианистого бензила (в
мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию цианистого бензила «С» в
воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: