МУК 4.1.189-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАНГИДРИДА ПЕРМЕТРИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАНГИДРИДА ПЕРМЕТРИНОВОЙ
КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.189-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.189-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАНГИДРИДА ПЕРМЕТРИНОВОЙ
КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 227,50

Хлорангидрид перметриновой кислоты (ХАПК).

Хлорангидрид перметриновой кислоты - жидкость желто-коричневого цвета, хорошо растворим в органических растворителях, при растворении в воде разлагается с выделением HCl и образованием перметриновой кислоты. Упругость паров хлорангидрида при 25 °С составляет - 4,47 · 10^-2 мм рт. ст.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 2 мг/м³.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием в поглотительную жидкость (гептан + этанол 5:1) для образования этилового эфира перметриновой кислоты.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 2,7 мг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 9 л).

Диапазон измеряемых концентраций хлорангидрида в воздухе от 1 до 10 мг/м³.

Определению не мешают полупродукты получения перметриновой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,8 %.

Время выполнения определения, включая отбор пробы, - 25 мин.

Стандартный раствор № 1 готовят растворением 0,208 г ХАПК в 100 мл мерной колбе с притертой пробкой.

Стандартный раствор № 2 готовят в мерной колбе, объемом 100 мл, с притертой пробкой разбавлением 10 мл раствора № 1 гептаном до метки.

Стандартный раствор № 3 готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, с притертой пробкой разбавлением 10 мл раствора № 2 гептаном до метки.

Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение месяца при условиях, исключающих испарение раствора.

Для переведения хлорангидрида перметриновой кислоты в ее этиловый эфир, в стандартные растворы № 1, № 2, № 3 добавляют этиловый спирт в отношении 5:1, раствор помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником и нагревают при 90 °С в течение 10 минут. Затем остывший раствор переливают, дважды отмывают водой по 10 мл от этилового спирта. Органический слой сливают в мерную колбу и уровень раствора доводят до 10 мл гептаном.

Градуированные растворы с концентрацией ХАПК от 0,0009 мг/мл до 0,0090 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 и № 3.

С помощью микрошприца 3 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. На основании данных хроматограмм строится градуировочная кривая, выражающая зависимость высоты (мм) или площади (мм²) пика от количества компонента (мкг, нг). В случае использования площади ее значение определяется умножением высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты пика. Для построения градуировочной кривой используют 6 градуировочных растворов. Раствор каждой концентрации хроматографируют не менее 5-ти раз.

Воздух с объемным расходом 0,6 л/мин аспирируют через 2 соединенных последовательно поглотительных прибора, содержащих по 5 мл гептана, в который добавлено 1 мл абсолютированного этилового спирта, в течение 15 минут. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 9 литров воздуха. Отобранные для анализа пробы можно хранить в холодильнике в течение 3-х дней, избегая потерь испарителя.

Для проведения газохроматографического анализа используют готовый товарный носитель Инертон AW с 5 % SE-30. Хроматографическую колонку заполняют насадкой присоединением к слабому вакууму. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 30 мл/мин, в режиме программирования температуры от 50 до 270 °С, со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 270 °С в течение 6-8 часов без присоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Длина колонки,                                                            100 см

Внутренний диаметр колонки,                                  3 мм

Насадка колонки                                                          инертон AW, зернением 0,16-0,20 мм

Жидкая фаза                                                                 SE-30 в количестве 5 % (мас)

Температура колонки                                                  140 °С

Температура испарителя                                             250 °С

Температура детектора                                                250 °С

Скорость потока газа-носителя:

через колонку                                                               60 мл/мин

через детектор                                                              150 мл/мин

Скорость диаграммной ленты                                    300 мм/ч

Шкала электрометра                                                    10×10^-12a

Объем вводимой пробы                                              3mkл

Абсолютное время удерживания                               200 с

Линейный диапазон определения                             2,7-27 нг

Проведение измерений

После обработки пробы 3 мкл исследуемого раствора из каждого поглотительного прибора вводят в испаритель хроматографа с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют площадь пика или его высоту и по градуировочному графику находят содержание ХАПК. Условия анализа проб и градуировочных смесей должны быть идентичными.

Концентрация анализируемого вещества «С» (в мг/м³) вычисляется по формуле: