Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭВКАЛИМИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.184-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.184-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭВКАЛИМИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Эвкалимин представляет собой
очищенную сумму терпеноидов фенолальдегидов и тритерпеноидов,
получаемых из листьев или высушенных побегов эвкалимина прутовидного, и применяемого в качестве лекарственного сырья.
Фенолальдегиды, обуславливающие биологическую активность имеют брутто-формулы С23Н30О5
и С28Н38О5 и
содержат в своем составе общий фрагмент.
R = H,C4H9
R1 = C4H9,H
Аморфный, серовато-кремовый или
серовато-кремовый зеленоватым оттенком порошок, электризуется. Умеренно
растворим в 95 %-ном спирте, мало растворим в хлороформе практически не
растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Малотоксичное вещество. Раздражающее действие на кожу и
слизистые отсутствует.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов
эвкалимина в хлороформе при длине волны 280 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа
АФА-ХА-10.
Нижний предел измерения вещества в объеме анализируемого раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м3 (при
отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 75 мг/м3.
Метод специфичен в условиях производства. Отбор проб
проводят избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Пробирки
колориметрические, вместимостью 10 мл | ГОСТ
10515-75 |
Колбы мерные,
вместимостью 25 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5,
10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Фильтродержатели | |
Реактивы, растворы, материалы
Эвкалимин сухой ВФС 42 | |
Хлороформ, х. ч. | ГОСТ
20015-74 |
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией эвкалимина 500 мкг/млготовят
растворением 0,0500 г сухого вещества в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в
течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией вещество 200 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 хлороформом. Раствор устойчив в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр
АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения
1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Срок
хранения отобранных проб - 3-е суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно
таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Хлороформ, мл | Содержание эвкалимина в градуировочном растворе, мкг |
1 | 0 | 10 | 0 |
2 | 0,2 | 9,8 | 20 |
3 | 0,5 | 9,5 | 50 |
4 | 1,0 | 9,0 | 100 |
5 | 2,0 | 8,0 | 200 |
6 | 3,0 | 7,0 | 300 |
Подготовленные градуировочные растворы
перемешивают и через 10 минут измеряют, оптическую плотность на
спектрофотометре при длине волны 280 нм. Измерение проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
раствору сравнения не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по
таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее им содержание вещества (в мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают в
нее 10 мл хлороформа. Оставляют на 10 минут, периодически встряхивая для
лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого
раствора пробы измеряют аналогично градуировочным
растворам по сравнению с хлороформом.
Количественное определение содержания вещества (в мкг) в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/м3)
вычисляют по формуле: