Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-α-ХЛОРМЕТАЦИКЛИНА ТОЗИЛАТА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.180-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.180-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-α-ХЛОРМЕТАЦИКЛИНА ТОЗИЛАТА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 649,1
п-α-хлорметациклина тозилат - аморфный порошок
желтого цвета с зеленоватым оттенком, без запаха, хорошо растворим в воде,
водных растворах кислот и щелочей, низших спиртах.
п-α-хлорметациклина тозилат - антибиотик, обладает
аллергенным действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 3 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на фотометрическом измерении продуктов щелочного гидролиза п-α-хлорметациклина тозилата при 315 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10
мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м3
(при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 30 мг/м3.
Определению мешают: тетрациклин и его аналоги.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоколориметр | |
Аспирационное
устройство | |
Колбы мерные,
вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пробирки
колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм | ГОСТ
10515-75 |
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл, с ценой деления 0,01 и 0,1 мл | ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические,
вместимостью 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
Секундомер | ГОСТ
5072-79 |
Фильтры аэрозольные
АФА-ВП-20 | |
Реактивы, растворы, материалы
П-α-хлорметациклина
тозилат | |
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением п-α-хлорметациклина тозилата 0,01 г препарата в дистиллированной воде, в колбе, вместимостью 100
мл. Раствор устойчив 2 суток.
Натрия
гидрооксид, х. ч., 18 %-ный водный раствор | ГОСТ 4328-77 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр
АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2
ПДК необходимо отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб - 3-е суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор № 1, мл | Вода дистиллированная, мл | Содержание препарата, мкг |
1 | 0 | 5,0 | 0 |
2 | 0,1 | 4,9 | 10 |
3 | 0,2 | 4,8 | 20 |
4 | 0,4 | 4,6 | 40 |
5 | 0,5 | 4,5 | 50 |
6 | 1,0 | 4,0 | 100 |
7 | 1,5 | 3,5 | 150 |
8 | 2,0 | 3,0 | 200 |
Во все растворы добавляют 0,12 мл 18 %-ного раствора щелочи и тщательно перемешивают. Через 10
минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при использовании
синего светофильтра с максимумом пропускания 315 нм. Измерение проводят в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему препарата.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических
плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им
величины содержания препарата в градуировочном
растворе (в мкг). Проверка градуировочного
графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический
стакан, обрабатывают 6 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивая раствор
стеклянной палочкой в течение 15 минут. Аликвоту
объемом 5 мл переносят в колориметрическую
пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным
растворам. Оптическую плотность раствора пробы
измеряют аналогично градуировочным растворам
по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробе.
Степень десорбции препарата с фильтра - 97 %.
Количественное содержание п-α-хлорметациклина тозилата (в мкг) в анализируемой
пробе находят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию п-α-хлорметациклина тозилата «С»
в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: