Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРГИДРАТА ХЛОРАНГИДРИДА ФЕНИЛГЛИЦИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.178-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.178-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО
НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРГИДРАТА ХЛОРАНГИДРИДА ФЕНИЛГЛИЦИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 206,06
Хлоргидрат
хлорангидрида фенилглицина - кристаллический белый порошок, не имеет запаха,
хорошо растворим в воде, спиртах, ацетоне, не растворяется в ароматических
углеводородах. Слабо раздражает слизистую оболочку.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на взаимодействии хлоргидрата хлорангидрида
фенилглицина с нитратом серебра и нефелометрическом определении
образующихся в результате гидролиза хлоргидрата
хлорангидрида фенилглицина ионов хлора в виде хлорида серебра.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м3 (при
отборе 160 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5
мг/м3.
Определению мешают галогениды и цианиды металлов.
Суммарная погрешность определения хлоргидрата хлорангидрида
фенилглицина не превышает ±20 %.
Время выполнения одного измерения - 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр, ФЭК Н-56 | |
Аспирационное
устройство | |
Колбы, вместимостью
100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пробирки
колориметрические | ГОСТ
10515-75 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл | ГОСТ
20299-74 |
Стаканы химические,
вместимостью 50 мл | ГОСТ
19908-80 |
Секундомер | ГОСТ
5072-72 |
Весы аналитические
ВЛР-200 | |
Фильтры аэрозольные
АФА-ВП-20 | ТУ 7186-76 |
Реактивы, растворы, материалы
Хлоргидрат хлорангидрида фенилглицина, х. ч. | |
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией вещества 200 мкг/млготовят
растворением навески 0,02 г препарата в воде в мерной
колбе, вместимостью 100 мл, доводя объем раствора водой до метки.
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением водой стандартного раствора № 1.
Азотная
кислота, х. ч., 1 н водный раствор | ГОСТ
4461-67 |
Нитрат серебра, х. ч., 1 %-ный водный раствор | ГОСТ 1277-75 |
Отбор пробы воздуха
Исследуемый воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК
необходимо отобрать 160 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в
течение 20 мин) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание хлоргидрата хлорангидрида
фенилглицина, мкг |
1 | 0 | 5,0 | 0 |
2 | 0,5 | 4,5 | 20 |
3 | 1,0 | 4,0 | 40 |
4 | 1,5 | 3,5 | 60 |
5 | 2,5 | 2,5 | 100 |
б | 3,0 | 2,0 | 120 |
7 | 3,5 | 1,5 | 140 |
8 | 4,0 | 1,0 | 160 |
9 | 4,5 | 0,5 | 180 |
10 | 5,0 | 0 | 200 |
Во все пробирки добавляют 0,2 мл 1 н раствора HNO3
и 0,2 мл 1 %-ного раствора AgNO3.
Через 2 минуты измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при
использовании светофильтра с максимумом пропускания 364 нм. Измерение проводят
в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической
плотности градуировочных растворов, на ось
абсцисс - соответствующие им величины содержания хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический
стакан, обрабатывают 10 мл дистиллированной воды.
Аликвоту объемом 5 мл переносят в
колориметрическую пробирку, в которую добавляют 0,2 мл 1 н раствора HNO3
и 0,2 мл 1 %-ного раствора AgNO3. Через 2
минуты после добавления реагентов измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в анализируемом объеме
пробы проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина «С»
в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: