МУК 4.1.177-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХИНУКЛИДОНА ГИДРОХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХИНУКЛИДОНА ГИДРОХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.177-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.177-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХИНУКЛИДОНА ГИДРОХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 161,63

Хинуклидон гидрохлорид, технический - кристаллическое вещество от светло-желтого до темно-желтого цвета. Хорошо растворим в воде, этаноле. Мало растворим - в гексане, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м³.

Методика основана на использование газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения хинуклидона гидрохлорида в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,15 мг/м³ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций хинуклидона гидрохлорида в воздухе от 0,15 до 1,5 мг/м³.

Измерению не мешают: пары органических растворителей другие полупродукты производства бикарфена и сам бикарфен.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Основной стандартный раствор с концентрацией хинуклидогидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха Пробы можно хранить в течение 3-х суток.

Взвешивают 10 г Хроматона N-AW-HMДS и переносят навеску в химический стакан, вместимостью 150 мл. Взвешивают 0,3 г КОН и растворяют навеску в 25 мл этанола. Полученным раствором заливают твердый носитель и упаривают спирт досуха под вакуумом или на водяной бане, осторожно перемешивая. Взвешивают 1 г апиезона и растворяют его в 25 мл хлороформа. Полученный в предыдущей операции Хроматон, содержащий 3 % КОН, заливают раствором апиезона и упаривают хлороформ под вакуумом или на водяной бане до полного исчезновения запаха хлороформа. Хроматографическую колонку заполняют полученным сорбентом одним из общепринятых способов. Заполненную колонку присоединяют к испарителю хроматографа и кондиционируют при температуре 250 °С не менее 24-х часов.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 5 до 50 мкг/мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              170 °С

Температура испарителя                                                             250 °С

Скорость потока газа-носителя (гелий)                                     30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                          30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                            300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  1 см/мин

Объем вводимой пробы                                                              2 мкл

Диапазон измерения                                                                    1 мВ

Время удерживания хинуклидона гидрохлорида                    1 мин 50 с

Эффективность колонки                                                             2500 тт

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от количества хинуклидона гидрохлорида в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 99 %.

2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение хинуклидона гидрохлорида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию хинуклидона гидрохлорида «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле: