Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ N-(21-ФУРАДОНИЛ)-5-ФТОРУРАЦИЛА
(ФТОРАФУРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.176-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.176-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ N-(21-ФУРАДОНИЛ)-5-ФТОРУРАЦИЛА
(ФТОРАФУРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 200,17
Фторафур - белый кристаллический порошок, с ТПл. 165- 171 °С. Растворим в воде, этиловом спирте, трудно растворим в
хлороформе, эфире.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 0,3 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения растворов
фторафура в смеси этанола с водой в соотношении (1:1)
при длине волны 271 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме
анализируемого раствора - 5,0 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,15 мг/м3 (при
отборе 340 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 0,6
мг/м3.
Определению не мешают: гидроокись натрия и углекислый
натрий. Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное
устройство | |
Спектрофотометр | |
Фильтродержатели | |
Стаканы химические,
вместимостью 50 мл | ГОСТ
10394-72 |
Пробирки
колориметрические, вместимостью 10 мл | ГОСТ
10515-75 |
Колбы мерные, вместимостью
25 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Фторафур | ФС 42-1182-78 |
Этиловый спирт | ГОСТ 5963-67 |
Стандартный
раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением
0,01 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в смеси этилового спирта с
водой в соотношении (1:1). Раствор устойчив в течение 3-х дней.
Фильтры АФА-ВП-10 | ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 340 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно
таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор, мл | Смесь этилового спирта с водой (1:1), мл | Содержание фторафура в градуировочном растворе, мкг | Концентрация фторафура в градуировочном растворе,
мкг/мл |
1 | 0 | 10 | 0 | 0 |
2 | 0,5 | 9,5 | 50 | 5,0 |
3 | 1,0 | 9,0 | 100 | 10,0 |
4 | 1,2 | 8,8 | 120 | 12,0 |
5 | 1,6 | 8,4 | 160 | 16,0 |
6 | 2,0 | 8,0 | 200 | 20,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют
оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 271 нм. Измерение
проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого
вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им
концентрации (в мкг/мл) вградуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3
месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10
мл смеси этилового спирта с водой в соотношении (1:1) и оставляют на 15 минут,
периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения
вещества. Степень десорбции с фильтра - 96 %.
Оптическую плотность полученного
анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя
чистый фильтр.
Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле: