Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ТРИФТОРМЕТИЛФЕНОТИАЗИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.168-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.168-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ТРИФТОРМЕТИЛФЕНОТИАЗИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 267,26
2-трифторметилфенотиазин - порошок с зеленоватым
оттенком с Тпл. - 183-187 °С.
Мало растворим в воде. Растворим в этаноле, хлороформе, в толуоле - при
нагревании.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 4 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения растворов вещества в этаноле при длине волны 260 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме
анализируемого раствора - 0,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2 мг/м3 (при
отборе 2,5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 28 мг/м3.
Определению не мешают пары толуола, сероводорода. Метод
специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное
устройство | |
Фильтродержатели | |
Пробирки колориметрические,
вместимостью 10 мл | ГОСТ
10515-75 |
Колбы мерные,
вместимостью 25 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью
1, 2, 5 и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
2-трифторметилфенотиазин,
ч. д. а. | |
Этиловый спирт,
ректификат | ГОСТ 5963-67 |
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят
растворением 0,0500 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в этаноле.
Раствор устойчив 2-е недели при хранении в холодильнике.
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор
устойчив 3 дня при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 | ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через фильтр
АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения
отобранных проб - 3-е суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Этанол, мл | Содержание вещества в градуировочном
растворе, мкг | Концентрация вещества в градуировочном
растворе, мкг/мл |
1 | 0 | 10 | 0 | 0 |
2 | 0,1 | 9,9 | 5 | 0,5 |
3 | 0,4 | 9,6 | 20 | 2,0 |
4 | 0,6 | 9,4 | 30 | 3,0 |
5 | 0,8 | 9,2 | 40 | 4,0 |
6 | 1,0 | 8,0 | 50 | 5,0 |
7 | 1,4 | 8,6 | 70 | 7,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую
плотность при длине волны 260 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной
поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему
определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им
концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3
месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и заливают
10 мл этанола. Оставляют на 10-15 минут, периодически
встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень
десорбции вещества с фильтра - 99 %.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют
аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
Контролем служит раствор, полученный аналогичной
обработкой чистого фильтра.
Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой
пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/м3)
вычисляют по формуле: