МУК 4.1.167-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-ТРИФТОРМЕТИЛДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-ТРИФТОРМЕТИЛДИФЕНИЛАМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.167-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.167-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-ТРИФТОРМЕТИЛДИФЕНИЛАМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

C₁₃H₁₀NF₃                                                                                                                 M. м. 237,21

3-трифторметилдифениламин - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, изопропиловом и изобутиловом спиртах. Плохо растворим в воде. Плотность - 1,24 г/см³.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Методика основана на использовании высокоэффективной, жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в изопропиловый спирт.

Нижний предел измерения 3-трифторметилдифениламина в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,04 мкг.

Нижний предел измерения 3-трифторметилдифениламина в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 3-трифторметилдифениламина в воздухе от 0,5 до 10 мг/м³.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе толуола, изопропилового и изобутилового спиртов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Стандартный раствор № 1 3-трифторметилдифениламина готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл изопропилового спирта, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки изопропиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл.

Стандартный раствор № 2 3-трифторметилдифениламина с концентрацией вещества 200 мг/млготовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 изопропиловым спиртом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных сосуда Рыхтера, содержащих по 5 мл изопропилового спирта каждый. Во время отбора воздуха сосуды охлаждают смесью льда с хлористым натрием. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,04 до 0,8 мкг 3-трифтор-метилдифениламина из стандартного раствора № 2 при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              +20 °С

Скорость подачи элюента (метиловый спирт-вода (3:1)         200 мкл/мин

Длина волны УФ-детектора                                                       286 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                  6 мм/мин

Чувствительность детектора                                                       0,2

Диапазон измерения самописца                                                 100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                    50 мкл

Время удерживания 3-трифторметилдифениламина               5 мин 45 с

Элюирующий объем                                                                    1150 мкл

Эффективность колонки по 3-трифторметилдифениламину800 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм²) от содержания 3-трифторметилдифениламина в хроматографируемом объеме (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6-ти точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Растворы из поглотительных сосудов Рыхтера анализируют каждый отдельно.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение 3-трифторметилдифениламина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию 3-трифторметилдифениламина «С» в воздухе (в мг/м ) вычисляют по формуле: