МУК 4.1.164-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.164-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.164-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 150,21

П-трет-бутилфенол (ПТБФ) - кристаллический порошок, плотность d²⁰₄ - 0,908 г/см³, растворяется в спирте, эфире, бензоле, уайт-спирите, ацетоне, в водных растворах щелочей, в воде практически не растворяется, давление паров - 5,19 мм рт. ст. (при 20 °С), Т_кип. - 237 °С, Т_пл. - 100 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

П-трет-бутилфенол обладает свойством вызывать специфический витилигогенный эффект с поражением кожи - профессиональное витилиго.

ПДК в воздухе - 1/0,4 мг/м³.

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м³ (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 4 мг/м³.

Измерению не мешают присутствие других фенолов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 35 мин.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией п-трет-бутилфенола 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл этилового спирта.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 20 мкг/млготовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Стандартный раствор устойчив в течение 3-х суток.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Прибор к работе готовят согласно инструкции.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Инертон N-AW-HMДS с 10 % Карбовакса 20 М с помощью слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 190 °С в течение 10-12 часов, не подсоединяя ее к детектору.

Градуировочные растворы с концентрацией п-трет-бутилфенола от 0,02 до 0,4 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этанолом. Градуировочные растворы сохраняются в течение 3-х суток.

Для построения градуировочного графика вводят по 5 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм²) от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              170 °С

Температура испарителя                                                             250 °С

Расход потока газа-носителя (азот)                                            30 мл/мин

Расход потока водорода                                                              30 мл/мин

Расход потока воздуха                                                                 300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  60 мм/ч

Время удерживания п-трет-бутилфенола                                  14 мин 45 с

Объем вводимой пробы                                                              5 мкл

Фильтр с отобранной пробой пинцетом помещают в сухой пенициллиновый флакон. Затем во флакон приливают 4 мл этилового спирта закрывают флакон резиновой пробкой, перемешивают в течение 5 минут и 5 мкл полученного раствора пробы вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество п-трет-бутилфенола.

Концентрацию п-трет-бутилфенола «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле: