Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ СУХОГО ЭКСТРАКТА ЛИСТЬЕВ СЕННЫ
(АНТРАСЕННИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.162-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей
зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем
Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.162-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ СУХОГО ЭКСТРАКТА ЛИСТЬЕВ СЕННЫ
(АНТРАСЕННИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Антрасеннин - сухой очищенный экстракт, получаемый из
листьев сенны (кассии) остролистной Cassia acutifolia Del
семейства бобовых - Fabaceae
и применяемый в качестве лекарственного сырья.
Порошок от светло-коричневого или светло-коричневого с
сероватым оттенком до темно-коричневого цвета, со специфическим запахом.
Гигроскопичен.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения растворов
антрасеннина в дистиллированной воде при длине волны 268 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом растворе
- 5 мкг/м3.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м3(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.
Метод специфичен в условиях производства. Отбор проб
проводят избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное
устройство | |
Фильтродержатели | |
Пробирки
колориметрические, вместимостью 10 мл | ГОСТ
10515-75 |
Стаканы химические,
вместимостью 50 мл | ГОСТ
10394-72 |
Колбы мерные,
вместимостью 25 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5, и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Антрасеннин сухой | ВФС 42-17 59-87 |
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией 2000 мкг/мл готовят
растворением 0,2 г сухого вещества в дистиллированной воде в мерной колбе,
вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели, при хранении в
холодильнике.
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой.
Раствор устойчив в течение недели, при хранении в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр
АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения
отобранных проб - 3-е суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в
течение 8 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Стандартный раствор № 1, мл | Дистиллированная вода, мл | Концентрация антрасеннина в градуировочном растворе, мкг/мл |
1 | 0 | | 10 | 0 |
2 | 0,1 | | 9,9 | 5,0 |
3 | 0,3 | | 9,7 | 15,0 |
4 | 0,6 | | 9,4 | 30,0 |
5 | | 0,2 | 9,8 | 40,0 |
6 | | 0,3 | 9,7 | 60,0 |
7 | | 0,5 | 9,5 | 100 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 268 нм. Измерения проводят в кюветах
с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических
плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им
концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3
месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают
10 мл дистиллированной воды. Оставляют на 10-15
минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем фильтр
отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора
пробы измеряют аналогично градуировочным
растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично
пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение концентраций вещества (в мкг/мл)
в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/м3)
вычисляют по формуле: