Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФАТА ЖЕЛЕЗА (II)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.160-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции
«Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены
труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.160-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФАТА ЖЕЛЕЗА (II)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 277,907
Сульфат железа, железный купорос (зеленый
купорос) - кристаллический порошок голубовато-зеленого цвета, плотность - 1,899
г/см3, в воздухе окисляется.
Растворим в воде.
Обладает кардиотоксическим и эмбриотоксическим, мутагенным
действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия солей железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде и последующем
фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет
продукта реакции при 430 нм.
Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 50 л
воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м3.
Измерению не мешают: соединения молибдена, ванадия и хрома.
Мешают: соединения меди, никеля, кобальта, оксид и гидроксид железа.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное
устройство | |
Фильтры АФА-ВП-10 | |
Фильтродержатель | |
Колбы мерные,
вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Пробирки
колориметрические, вместимостью 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Соль Мора (аммоний -
железо (II) сернокислый), х. ч. | ГОСТ 4208-72 |
Серная кислота, х. ч., 10 %-ный раствор по объему | ГОСТ 4204-77 |
Сульфосалициловая кислота, ч. д. а.,
10 %-ный раствор, устойчив до 10 дней | ГОСТ
4476-78 |
Аммиак водный, ч. д.
а., 25 %-ный раствор | ГОСТ 3760-79 |
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл железа готовят
растворением 0,0702 г соли Мора в мерной колбе на 100 мл, в 10 %-ном растворе серной
кислоты.
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят
соответствующим разведением стандартного раствора № 1.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр
АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха. Отобранные пробы хранить
не более часа.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно
таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | 10 %-ный раствор серной кислоты, мл | Содержание железа, мкг |
I | 0 | 4 | 0 |
2 | 0,1 | 3,9 | 1 |
3 | 0,2 | 3,8 | 2 |
4 | 0,3 | 3,7 | 3 |
5 | 0,5 | 3,5 | 5 |
6 | 0,7 | 3,3 | 7 |
7 | 0,9 | 3,1 | 9 |
8 | 1,0 | 3,0 | 10 |
В подготовленные градуировочные растворы
добавляют 0,5 мл 10 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и добавляют 2 мл 25 %-ного раствора
аммиака, перемешивают. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего
слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания 430 нм.
Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего железа.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических
плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им
величины содержания препарата в градуировочных растворах (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в
случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 20
мл 10 %-ного раствора серной кислоты,
оставляют на 5 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень
десорбции с фильтра - 95 %.
Для анализа берут 4 мл раствора и обрабатывают аналогично
градуировочным
растворам. Измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с
контролем, который готовят одновременно и
аналогично пробе.
Содержание железа (мкг) в анализируемой пробе находят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/м3)
вычисляют по формуле: