МУК 4.1.159-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОЛИ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ (С18-C20) И МОНОЭТАНОЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОЛИ КАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ (С₁₈-C₂₀) И МОНОЭТАНОЛАМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.159-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.159-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОЛИ КАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ (С₁₈-C₂₀) И МОНОЭТАНОЛАМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

где R - радикал с 18-20 атомами углерода.

М. м. 390,0

Соль карбоновых кислот и моноэтаноламина - вязкая жидкость темно-коричневого цвета. Имеет запах сырых талловых масел. Т_кип. - 125 °С, Т_пл. - 30 °С. Растворяется в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Методика основана на экстракции хлороформом окрашенного ионного ассоциата соли карбоновых кислот (C₁₈-С₂₀) и моноэтаноламина с метилоранжем при рН = 2,0-3,0 и последующим фотометрировании экстрактов при 420 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения содержания соли смеси карбоновых кислот и моноэтаноламина в анализируемом объем: пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м³ (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 1,5-15,4 мг/м³.

Определению не мешают: жирные кислоты таллового масла и моноэтаноламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч 30 мин.

Соль карбоновых кислот и моноэтаноламина (ИКБ-4 ТМ).

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ИКБ-4 ТМ 1 мг/млготовят растворением 0,050 г ИКБ-4 ТМ в 50,0 мл этанола. Устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ИКБ-4 ТМ 50 мкг/млготовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом, устойчив в течение 15 дней.

Для определения аэрозоля ИКБ-4 ТМ воздух аспирируют со скоростью 2 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для определения паров ИКБ-4 ТМ воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним 2-х поглотительных сосудов, содержащих по 4 мл этилового спирта.

Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием. Анализируют лишь содержание поглотительных приборов.

Для определения 0,5 ПДК ИКБ-4 ТМ необходимо отобрать в этиловый спирт 20 л воздуха и на фильтр 40 л воздуха.

Пробы анализируют в день отбора.

Содержание ИКБ-4 ТМ определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов, согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Градуировочные растворы помещают в сухую чистую делительную воронку с тщательно пришлифованной пробкой и краном, смазанными вакуумной смазкой. Добавляют 4 мл буферного раствора, 1 мл 2 н 1 мл 0,1 %-ного раствора метилоранжа, 5 мл хлороформа и экстрагируют 2 мин. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой, фильтруют через бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при λ = 420 нм относительно контрольного раствора, не содержащего анализируемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ИКБ-4 ТМ в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 8 мл этилового спирта. Выдерживают 2 часа, перемешивают, отбирают на анализ 4 мл, помещают их в делительную воронку, приливают 4 мл воды и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.

Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Затем полностью переносят в делительную воронку, промывая поглотитель дважды 2 мл воды и далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания ИКБ-4 ТМ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ИКБ-4 ТМ «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: