Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ САХАРИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.154-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.154-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ САХАРИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 183,18
Сахарин - белый или слегка желтоватый
кристаллический порошок без запаха, сладкого вкуса, плохо растворим в воде,
хорошо растворим - в растворах аммиака и едких щелочей. Тпл. -
222-226 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Слабо раздражает кожу, раздражающее действие на слизистые оболочки
глаз умеренное.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на измерении
светопоглощения
раствора сахарина в 0,1 н растворе натра едкого при длине волны 268 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения сахарина в анализируемом объеме
раствора - 50 мкг.
Нижний предел измерения концентрации сахарина в воздухе -
2,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта.
Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 268 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное
устройство | |
Фильтродержатели | ТУ 957205-77 |
Колбы мерные,
вместимостью 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5 мл | ГОСТ 20292-74 |
Пробирки с
пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл | ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Сахарин | ТУ 64-6-126-80 |
Натр едкий, 0,1 н
раствор | ГОСТ 4328-77 |
Фильтры АФА-ВП-10 | ТУ 95-743-80 |
Стандартный
раствор с концентрацией сахарина 0,5 мг/мл готовят
растворением точной навески 50 мг сахарина в 0,1 н растворе натра едкого в
мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 ч.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин
аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный
в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
Отобранные пробы хранят в обычных условиях в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно
таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор сахарина, мл | 0,1 н раствор натра едкого,
мл | Содержание сахарина, мкг |
1 | 0 | 5,0 | 0 |
2 | 0,1 | 4,9 | 50 |
3 | 0,2 | 4,8 | 100 |
4 | 0,4 | 4,6 | 200 |
5 | 0,6 | 4,4 | 300 |
6 | 0,8 | 4,2 | 400 |
7 | 1,0 | 4,0 | 500 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре
при длине волны 268 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по
отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт
№ 1 по таблице).
Строят градуировочный график:
на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов,
на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сахарина в
градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три
месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан,
заливают 5 мл 0,1 н раствора натра едкого и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции сахарина с фильтра - 95 %. Измеряют величину оптической плотности полученного
анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который
готовят добавляя 5 мл 0,1 н раствора едкого натра к «чистому» фильтру.
Количественное определение
содержания сахарина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию сахарина «С» в воздухе (в мг/м3)
вычисляют по формуле: