Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИЖМЫ ОБЫКНОВЕННОЙ (ЦВЕТКОВ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.151-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции
«Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены
труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.151-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИЖМЫ ОБЫКНОВЕННОЙ (ЦВЕТКОВ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Цветки пижмы обыкновенной - Flores Tanaceti Vulgaris.
Собранные в начале цветения и высушенные соцветия (цветки)
пижмы обыкновенной Tanacetum Vulgare
L. семейства астровых - Asteraceae, используемые в
качестве лекарственного растительного средства и сырья.
Измельченное сырье характеризуется содержанием суммы флавоноидов
и фенолкарбоновых кислот не менее 2,5 %; влажность не более 13,0 %;
содержание золы общей - не более 9,0 %, цветочных корзинок и их частей - не
более 60 %.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на измерении оптической плотности растворов
вещества в 3 %-ной соляной кислоте при длине
волны 323 нм.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого
раствора - 20 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 24 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 100 мг/м3.
Метод специфичен в условиях производства. Определение
избирательно на стадиях сушки, фасовки и просеивания.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное
устройство | |
Колбы плоскодонные,
вместимостью 250 мл | ГОСТ 1770-74 |
Колбы мерные,
вместимостью 25 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пробирки
колориметрические, вместимостью 10 мл | ГОСТ
10515-75 |
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Баня водяная | |
Реактивы, растворы, материалы
Цветки пижмы
обыкновенной сухие | ФС-42-2482-87 |
Соляная кислота, 3 %-ный раствор | ГОСТ 3118-77 |
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией вещества 600 мкг/мл готовят
следующим образом: 0,06 г сухих цветков пижмы обыкновенной переносят в
термостойкую колбу, вместимостью 200 мл, заливают 75 мл 3 %-ного раствора соляной кислоты и нагревают на кипящей
водяной бане в течение 30 минут. Полученный раствор охлаждают, фильтрую:
через беззольный фильтр в мерную колбу, вместимостью
100 мл, и доводят до метки 3 %-ной соляной
кислотой. Раствор устойчив 3 суток при хранении в холодильнике.
Фильтры беззольные | |
Фильтры АФА-ВП-10 | ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 24 л воздуха. Срок хранения
отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно
таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№стандарта | Стандартныйраствор № 1, мл | 3 %-ныйраствор соляной кислоты, мл | Содержаниевещества в градуировочномрастворе, мкг | Концентрациявещества в градуировочном
растворе, мкг/мл |
1 | 0 | 6,0 | 0 | 0 |
2 | 0,2 | 5,8 | 120 | 20,0 |
3 | 0,4 | 5,6 | 240 | 40,0 |
4 | 1,2 | 4,8 | 720 | 120,0 |
5 | 2,0 | 4,0 | 1200 | 200,0 |
6 | 3,0 | 3,0 | 1800 | 300,0 |
7 | 4,0 | 2,0 | 2400 | 400,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 323 нм. Измерение проводят в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических
плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им
концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном
растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в колориметрическую пробирку,
заливают 6 мл 3 %-ной соляной кислоты и ставят в кипящую водяную баню на 30
минут. Затем растворы охлаждают, фильтруют и доводят объем до 6 мл 3 %-нойсоляной
кислоты. Оптическую плотность анализируемого
раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение вещества, его концентрации (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят
по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: