Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-ОКСИ-6-МЕТОКСИ-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-β-КАРБОЛИНА
(β-КАРБОЛИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.149-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям
(ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей
зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем
Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.149-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-ОКСИ-6-МЕТОКСИ-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-β-КАРБОЛИНА
(β-КАРБОЛИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 216,24
β-карболин
- коричневый порошок, хорошо растворим в диметилформамиде,
трудно растворим в воде и 95 %-ном этиловом
спирте. Тпл. - 272,0 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения раствора β-карболина
в диметилформамиде (ДМФ) при 303 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения β-карболина в
анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения β-карболина в воздухе -
5 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 мг/м3.
Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 303
нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±9 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное
устройство | |
Фильтродержатели | |
Колбы мерные,
вместимостью 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Пробирки с
пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией β-карболина 1 мг/млготовят растворением 0,0500 г β-карболина
в ДМФ в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 4-х часов.
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией β-карболина 40 мкг/млготовят соответствующим разбавлением ДМФ
стандартного раствора № 1.
Раствор устойчив в течение 1 часа.
Диметилформамид
(ДМФ) | ГОСТ 20289-74 |
Фильтры беззольные
«синяя лента» | ТУ 6-09-1676-77 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр помещенный
в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха.
Отобранные пробы хранят в обычных условиях.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят
согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор № 2 β-карболина,
мл | ДМФ, мл | Содержание β-карболина, мкг |
1 | 0 | 10,0 | 0 |
2 | 0,5 | 9,5 | 20 |
3 | 1,0 | 9,0 | 40 |
4 | 1,5 | 8,5 | 60 |
5 | 2,0 | 8,0 | 80 |
6 | 2,5 | 7,5 | 100 |
7 | 3,0 | 7,0 | 120 |
Полученные растворы перемешивают и измеряют
величину оптической плотности на спектрофотометре при 303 нм в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.
Строят градуировочный график - на ось ординат наносят значения оптической
плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им
величины содержания β-карболина в градуировочном
растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца
или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл
ДМФ и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой.
Степень десорбции с фильтра - 95 %. Величину оптической плотности полученного
анализируемого раствора пробы измеряют аналогично
градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который
готовят одновременно и аналогично пробе,
обработкой чистого фильтра.
Количественное определение содержания β-карболина
(в мкг) в анализируемой пробе проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию β-карболина «С»
в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: