Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЯ БРОМИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.144-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.144-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЯ БРОМИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
NaBr M.
м. 102,9
Натрия бромид - белый кристаллический порошок,
без запаха, растворим в воде.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 3 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на
реакции взаимодействия натрия бромида с нитратом серебра в водной среде и
последующем фотометрическом измерении гелеобразного продукта реакции при 440 нм.
Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения в
фотометрируемом объеме - 50 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,4 мг/мл (при отборе 70 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 1,4 до 8,4 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Метод селективен в
условиях производства. Определению не мешают сахар и мел, мешают определению ионы галогенов.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоколориметр | |
Аспирационное
устройство | |
Фильтродержатели | |
Колбы мерные,
вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пробирки
колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм | ГОСТ
10515-75 |
Пипетки,
вместимостью 1, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ
199080-80 |
Фильтры аэрозольные
АФА-ВП-20 | ТУ 95-743-80 |
Реактивы, растворы, материалы
Натрия бромид, ч. д.
а. | ГОСТ
4169-76 |
Серебра нитрат, ч.
д. а.. 10 %-ный водный раствор | ГОСТ 1277-75 |
Стандартный
раствор натрия бромида с концентрацией 100 мкг/млготовят растворением 0,01 г натрия
бромида в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив 1 неделю при хранении в темном месте.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр
АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для
определения 1/2 ПДК следует отобрать 70 л воздуха. Срок хранения проб - 1
месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят
согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор натрия бромида, мл | Вода, мл | Содержание натрия бромида, мкг |
1 | 0 | 5,0 | 0 |
2 | 0,5 | 4,5 | 50 |
3 | 1,0 | 4,0 | 100 |
4 | 1,5 | 3,5 | 150 |
5 | 2,0 | 3,0 | 200 |
6 | 2,5 | 2,5 | 250 |
7 | 3,0 | 2,0 | 300 |
Во все растворы добавляют 0,2 мл 10 %-ного водного раствора нитрата серебра. Измерение проводят
в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с
максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора
сравнения, не содержащего натрия бромид (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на
ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочных
растворах (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а
также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан,
заливают 10 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают в течение 10-ти
минут. Одновременно делают контрольный смыв с фильтра. Для анализа берут 5 мл
пробы и добавляют 0,2 мл 10 %-ного раствора нитрата серебра. Оптическую
плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания натрия бромида в мкг в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию натрия бромида «С» в воздухе (в
мг/м3) вычисляют по формуле: