МУК 4.1.140-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МАГНИЯ СУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МАГНИЯ СУЛЬФАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.140-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.140-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МАГНИЯ СУЛЬФАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 246,36

Магния сульфат (сернокислый магний, эксомит, горькая соль) - бесцветные прозрачные кристаллы, плотность - 1,68. Растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Методика основана на реакции взаимодействия магния с титановым желтым в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в красный цвет продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения магния в фотометрируемом объеме - 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе сульфата магния -1 мг/м³ (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций сульфата магния от 1 до 6 мг/м³.

Измерению не мешают: железо, марганец, хром, медь. Мешают - кадмий, алюминий, олово, фосфор, кальций в концентрациях более 10 мкг/мл.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл магния готовят растворением 1,014 г сульфата магния в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе.

Хранить не более месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл магния готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора № 1. Использовать свежеприготовленным.

Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Отобранные пробы можно хранить 3 месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы приливают по 0,3 мл 0,05 %-ного титанового желтого, перемешивают, затем добавляют по 0,5 мл 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, снова перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 5 мл дистиллированной воды, перемешивают легким встряхиванием, оставляют на 5 минут, раствор сливают в мерную пробирку, вместимостью 20 мл. Фильтр обрабатывают еще дважды по 5 мл дистиллированной водой. Все вытяжки объединяют и доводят до 15 мл.

5 мл пробы помещают в колориметрические пробирки, приливают 0,3 мл 0,05 %-ного титанового желтого, перемешивают, затем добавляют 0,5 мл 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, снова перемешивают.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Степень десорбции вещества - 96 %. Содержание вещества в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию магния сульфата «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле: