МУК 4.1.136-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КСАНТИНОЛ-НИКОТИНАТА (7-2-ОКСИ-3-МЕТИЛ-ОКСИЭТИЛАМИНО)ПРОПИЛ- ТЕОФИЛИНА ОСНОВАНИЕ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ КСАНТИНОЛ-НИКОТИНАТА
(7-2-ОКСИ-3-МЕТИЛ-ОКСИЭТИЛАМИНО)ПРОПИЛ-
ТЕОФИЛИНА ОСНОВАНИЕ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.136-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.136 -96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ КСАНТИНОЛ-НИКОТИНАТА
(7-2-ОКСИ-3-МЕТИЛ-ОКСИЭТИЛАМИНО)ПРОПИЛ-
ТЕОФИЛИНА ОСНОВАНИЕ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М. м. 418,46

Ксантинол-никотинат - белое кристаллическое вещество. Легко растворим в воде, спирте. Не растворяется в неполярных растворителях. В водных растворах частично диссоциирован.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1 мг/м³.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел обнаружения ксантинол-никотината в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,2 мкг.

Нижний предел обнаружения ксантинол-никотината в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м³.

Измерению не мешает присутствие никотиновой, изоникотиновой и пиколиновой кислот и более полярных пуриновых оснований: аденина, гуанина, гипоксантина, ксантина.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 30-40 мин.

Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка, длиной 200 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная октадецилсиликагелем с размером зерен 6,0 мкм
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 25, 100, 500 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Воронки химические	ТУ 25-11-1061-75
Пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Ксантинол-никотинат
Кислота уксусная, х. ч.	ГОСТ 61-69
Аммиак водный, 15 %, х. ч.	ГОСТ 3760-79
Ацетонитрил, х. ч.	ТУ 6-09-3534-82

Основной стандартный раствор с концентрацией ксантинол-никотината 100 мкг/мготовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе, емкостью 50 мл.

Аммоний-ацетатный буферный раствор. В мерную колбу, емкостью 500 мл, помещают около 200 мл воды, 6 мл ледяной уксусной кислоты и 6,8 мл 25 %-ного раствора аммиака, перемешивают и доводят водой до метки.

Элюент: 5 об. % ацетонитрила - 95 об % аммоний-ацетатного буферного раствора.

Фильтры АФА-ХА-20

ТУ 95-743-80

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг ксантинола-никотината из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	20 °С
Скорость подачи элюента (ацетонитрил-аммоний ацетатный буфер (5 об. % - 95 об. %)	200 мкл/мин
Чувствительность детектора	0,2
Длина волны с УФ-детектором	280 нм
Скорость движения диаграммной ленты	10 мм/мин
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания ксантинол-никотината	7 мин 30 с
Элюирующий объем	1500 мкл
Эффективность колонки по ксантинол-никотинату	3000 тт.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку спришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %.

Хроматографирование анализируемого раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное содержание ксантинол-никотината в хроматографируемом объеме находят по калибровочному графику.

Концентрацию ксантинол-никотината «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле: