Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-КАРБОМЕТОКСИСУЛЬФАНИЛХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.134-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.134-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-КАРБОМЕТОКСИСУЛЬФАНИЛХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
C8H8O4NCIS М. м. 249,68
п-Карбометоксисульфанилхлорид - белый с серым оттенком кристаллический порошок.
Растворим в горячей воде (80-85 °С) и щелочах.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на реакции взаимодействии п-карбометоксисульфанилхлорида в водной среде с нитратом серебра и последующем
фотометрическом измерении продукта реакции при 440 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме пробы - 150
мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 300 л
воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,0
мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Метод селективен в условиях производства.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр | |
Аспирационное устройство | |
Фильтродержатели | |
Колбы мерные,
вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пробирки
колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм | ГОСТ
10515-75 |
Пипетки,
вместимостью 15 мл | ГОСТ
199080-80 |
Фильтры аэрозольные
АФА-ВП-10 | ТУ 95-743-80 |
Реактивы,
растворы, материалы
п-Карбометоксисульфанилхлорид | |
Серебра нитрат, ч.
д. а., 10 %-ный водный раствор | ГОСТ 1277-75 |
Стандартный
раствор п-карбометоксисульфанилхлорида с концентрацией 100 мкг/млготовят растворением 0,01 г вещества в
горячей воде (80-85 °С) в мерной колбе,
вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив 1 неделю при хранении в темном месте.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр
АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для
определения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л
воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор п-карбометоксисульфанилхлорида, мл | Вода дистиллированная, мл | Содержание п-карбометоксисульфанилхлорида, мкг |
1 | 0 | 10,0 | 0 |
2 | 1,5 | 8,5 | 150 |
3 | 3,0 | 7,0 | 300 |
4 | 4,5 | 5,5 | 450 |
5 | 6,0 | 4,0 | 600 |
6 | 7,5 | 2,5 | 750 |
7 | 9,0 | 1,0 | 900 |
Во все растворы добавляют 0,2 мл 10 %-ного водного раствора нитрата серебра. Измерение
оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с
использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора
сравнения, не содержащего п-карбометоксисульфанилхлорида.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе, мкг.
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан,
заливают 10 мл воды, нагретой до 85 °С,
тщательно перемешивая в течение 10-ти минут. Для анализа берут всю пробу,
добавляют 0,2 мл 10 %-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и
фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, которой готовят
одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания п-карбометоксисульфанилхлорида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию п-карбометоксисульфанилхлорида «С»
в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: