Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИПИРОКСИМА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.123-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5.-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.123-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИПИРОКСИМА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 464,2
Дипироксим,
1,1′-триметилен-бис-(4-оксииминометилпиридиний)
бромид моногидрат - светло-желтый кристаллический порошок, без запаха, горький
на вкус, Тпл. - 238 °С, легко
растворим в воде, мало - в спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на свойстве дипироксима окрашивать слабощелочной спиртовой раствор в желтоватый
цвет и фотометрировании полученного раствора при 400 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения дипироксима в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3
(при отборе 125 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,0 мг/м3.
Измерению не мешают: алифатические и ароматические
углеводороды, амины, спирты. Мешают - кислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное
устройство | |
Фильтродержатели | |
Фильтры АФА-ВП-10 | ТУ 95-743-80 |
Колбы мерные,
вместимостью 25, 50 и 100 мл, с
притертыми пробками | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки,
вместимостью 0,1, 1, 5 мл | ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Дипироксим. Водно-спиртовой раствор (1:4 по объему) | |
Спирт этиловый,
ректификат | ГОСТ 5963-67 |
Аммиак, ч. д. а., спиртовой раствор 1:9 | ГОСТ
3760-64 |
Стандартный
раствор с концентрацией вещества 100 мкг/млготовят
растворением 10 мг дипироксима в 20 мл дистиллированной воды и доводят до 100
мл этиловым спиртом. Раствор устойчив 3 дня.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр
АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК
достаточно отобрать 125 л воздуха.
Пробы хранить не рекомендуется.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в
течение 3-х часов) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный р-р, мл | Водно-спиртовой р-р (1:4), мл | Содержание дипироксима, мкг |
1 | 0 | 2 | 0 |
2 | 0,05 | 1,95 | 5 |
3 | 0,1 | 1,9 | 10 |
4 | 0,2 | 1,8 | 20 |
5 | 0,4 | 1,6 | 40 |
6 | 0,6 | 1,4 | 60 |
7 | 0,7 | 1,3 | 70 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют
по 0,5 мл спиртового раствора аммиака (1:9), перемешивают и измеряют оптическую
плотность растворов при длине волны 400 нм.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм
по отношению к раствору сравнения, не содержащему дипироксим (стандарт № 1 по
таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических
плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им
величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и
обрабатывают 5 мл дистиллированной воды, оставляют на 1-2 минуты, затем приливают 20 мл этилового спирта,
перемешивают.
Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %.
Из полученного раствора отбирают 2 мл, приливают к нему 0,5
мл спиртового раствора аммиака, перемешивают и измеряют оптическую плотность
раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробам.
Расчет концентрации
Концентрацию дипироксима «С» в воздухе
(мг/м3) вычисляют по формуле: