МУК 4.1.122-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ АДИПИНОВОЙ, ГЛУТАРОВОЙ И ЯНТАРНОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ
АДИПИНОВОЙ, ГЛУТАРОВОЙ И ЯНТАРНОЙ КИСЛОТ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.122-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5.-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.122-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ
АДИПИНОВОЙ, ГЛУТАРОВОЙ И ЯНТАРНОЙ КИСЛОТ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Н₃СООС-СН₂-СН₂-СООСН₃                                                                                 М. м. 146,15

Диметиловый эфир янтарной кислоты

Н₃СООС-СН₂-СH₂-СН₂-СООСН₃                                                                          М. м. 160,0

Диметиловый эфир глутаровой кислоты

Н₃СООС-СН₂-СН₂-СН₂-СН₂-СООСН₃                                                                  М. м. 174,0

Диметиловый эфир адипиновой кислоты

Диметиловые эфиры адипиновой, глутаровой и янтарной кислот бесцветные маслянистые жидкости со слабым запахом.

В воздухе находятся в виде паров.

Диметиловые эфиры адипиновой, глутаровой и янтарной кислот оказывают на организм общетоксическое действие, нарушают функцию печени и нервной системы.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Физико-химические свойства

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения диметиловых эфиров в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения диметиловых эфиров в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 40 мг/м³.

Измерению не мешают исходные продукты синтеза - адипиновая, глутаровая, янтарная кислота и метанол, а также взаимно не влияют исследуемые диметиловые эфиры.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±12 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией диметилового эфира адипиновой кислоты 400 мкг/млготовят растворением навески 20 мг, взятой с погрешностью не более 0,001 г (в пересчете на 100 %-ное вещество), в мерной колбе, вместимостью 50 мл, объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение 5-ти суток.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией диметилового эфира адипиновой кислоты 40 мкг/млготовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив около суток.

Диметиловый эфир глутаровой кислоты, очищен вакуумной перегонкой.

Стандартный раствор № 1 диметилового эфира глутаровой кислоты готовят аналогично стандартному раствору диметилового эфира адипиновой кислоты, так же готовят стандартный раствор № 2.

Диметиловый эфир янтарной кислоты, очищен вакуумной перегонкой.

Стандартный раствор № 1 диметилового эфира янтарной кислоты с концентрацией 400 мкг/мл и стандартный раствор № 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят аналогично стандартному раствору диметилового эфира адипиновой кислоты.

Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера, содержащих по 5 мл этилового спирта, охлаждаемые смесью «вода-лед-поваренная соль». Для определения концентрации Диметиловых эфиров на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения проб - не более суток в холодильнике.

Хроматографическую стеклянную колонку заполняют насадкой инертон-супер (фракция 0,160-0,200 мм) с OV-210 (5 % от массы носителя) - и, не подсоединяя к детектору, Кондиционируют 10 ч, продувая газом-носителем (азотом), при медленном подъеме температуры до 250 °С и расходе 45 мл/мин. Насадку выдерживают до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора. Общую подготовку прибора проводят в соответствии с инструкцией прибора.

Градуировочные растворы с содержанием определяемых веществ от 5 до 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

Для анализа берут 4 мкл каждого градуировочного раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков от количества компонента в хроматографируемом объеме, мкг. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки при анализе:

диметилового эфира янтарной кислоты                                   130 °С

диметилового эфира глутаровой кислоты                                145 °С

диметилового эфира адипиновой кислоты                              160 °С

Температура испарителя при анализе:

диметилового эфира янтарной кислоты                                   210 °С

диметилового эфира глутаровой кислоты                                230 °С

диметилового эфира адипиновой кислоты                              250 °С

Расход газа-носителя (азот)                                                         45 мл/мин

Расход водорода                                                                           40 мл/мин

Расход воздуха                                                                             300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  1,5 см/мин

Объем анализируемой пробы                                                     4 мкл

Время удерживания:

диметилового эфира янтарной кислоты                                   1 мин 55 с

диметилового эфира глутаровой кислоты                                2 мин 5 с

диметилового эфира адипиновой кислоты                              2 мин

Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в пробирку с притертой пробкой и доводят до 10 мл этиловым спиртом. Для анализа отбирают 4 мкл пробы и хроматографируют при вышеуказанных условиях. Вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию диметилового эфира адипиновой, глутаровой и янтарной кислот «С» (в мг/м³) вычисляют по формуле: