Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
2,6-ДИМЕТИЛ-3,5-ДИКАРБОМЕТОКСИ-4-
(О-ДИФТОРМЕТОКСИФЕНИЛ)-1,4-ДИГИДРОПИРИДИНА
(ФОРИДОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.121-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5.-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.121-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
2,6-ДИМЕТИЛ-3,5-ДИКАРБОМЕТОКСИ-4-
(О-ДИФТОРМЕТОКСИФЕНИЛ)-1,4-ДИГИДРОПИРИДИНА
(ФОРИДОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 367,34
Форидон - белый кристаллический порошок с
зеленоватым оттенком без запаха. Растворим в диметилформамиде, в этиловом спирте, хлороформе, мало растворим в эфире, не
растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия форидона с
гидроксидом натрия в среде диметилформамида и последующем фотометрическом
измерении окрашенного продукта реакции при 440 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом растворе
- 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м3 (при
отборе 4,8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Метод селективен в условиях производства.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное
устройство | |
Фильтродержатели | |
Пробирки
колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм | ГОСТ
10515-75 |
Колбы мерные,
вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки,
вместимостью 1, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические,
вместимостью 50 мл | ГОСТ
199080-80 |
Фильтры беззольные
«синяя лента» | ГОСТ 12026-76 |
Реактивы, растворы, материалы
Форидон
фармакопейный | |
Натрия гидроксид, ч.
д. а., 5 %-ный водный раствор | ГОСТ 4328-77 |
Диметилформамид, х. ч. | ГОСТ
20282-74 |
Стандартный
раствор форидона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г форидона в диметилформамиде в колбе, вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в
прохладном и темном месте.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин
аспирируют через фильтр беззольный «синяя лента», помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
Срок хранения проб - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный р-р форидона, мл | Диметилформамид, мл | Содержание форидона в растворе, мкг |
1 | 0 | 10 | 0 |
2 | 0,1 | 9,9 | 10 |
3 | 0,2 | 9,8 | 20 |
4 | 0,4 | 9,6 | 40 |
5 | 0,6 | 9,4 | 60 |
6 | 0,8 | 9,2 | 80 |
7 | 1,0 | 9,0 | 100 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл 5 %-ного раствора натрия гидроксида и перемешивают. Измерение проводят
в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с
максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора
сравнения, не содержащего форидон.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в
градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в химический стакан, заливают 12 мл диметилформамида
периодически помешивая стеклянной палочкой. Для анализа берут 10 мл пробы и
добавляют 0,1 мл 5 %-ного раствора натрия гидроксида
и затем фотометрируют при 440 нм относительно
раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Степень десорбции вещества с фильтра - 95 %.
Количественное определение содержания форидона (в мкг) в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию форидона «С» в воздухе (в мг/м3)
вычисляют по формуле: