МУК 4.1.116-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 6-12-ГЕМИКЕТАЛЯ-п-α-5-ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА (ГЕМИКЕТАЛЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.116-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
6-12-ГЕМИКЕТАЛЯ-п-α-5-ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА
(ГЕМИКЕТАЛЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 494,9

Гемикеталь - аморфный порошок серо-желтого цвета, не имеет запаха, хорошо растворим в ацетоне, этаноле, метаноле, в водных растворах щелочей и минеральных кислот. В воде растворим слабо. Гемикеталь - антибиотик, обладает аллергенным действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 3 мг/м³.

Определение основано на реакции взаимодействия гемикеталя с хлоридом железа в водно-ацетоновом растворе и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме -20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м³ (при отборе 16 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 22,5 мг/м³.

Измерению мешают: окситетрациклин, ауреомицин, тетрациклин и гидроксамовые кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией гемикеталя 400 мкг/млготовят следующим образом. Навеску 0,04 г гемикеталя переносят в колбу, вместимостью 100 мл, и растворяют в смеси вода-ацетон, приготовленного смешением 10 объемов ацетона с 90 объемами воды. Объем раствора доводят до метки.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией гемикеталя 100 мкг/млготовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 смешанным растворителем.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха. Срок хранения проб - 7 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В растворы добавляют по 0,15 мл 1,9 %-ного раствора FeCI₃ в 0,2 н растворе соляной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с использованием синего светофильтра при длине волны 400 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему гемикеталь (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится при использовании новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, обрабатывают 6 мл смеси ацетон-вода, взятых в соотношении 1:9 по объему. Тщательно перемешивают в течение 15 минут. Степень десорбции с фильтра не менее 98 %. Для анализа берут 5 мл пробы в колориметрическую пробирку и добавляют 0,15 мл 1,9 %-ного раствора FeCI₃ в 0,2 н соляной кислоте. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное содержание гемикеталя (в мкг) в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию гемикеталя «С» в воздухе вычисляют по формуле (в мг/м ):