МУК 4.1.114-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСЕНАЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.114-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСЕНАЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М. м. 236,27

Гексеналовая кислота - белый кристаллический порошок, без запаха. Слабо растворим в воде. Не растворяется в гексане, эфире. Хорошо растворим в этаноле, ацетонитриле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м³.

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения гексеналовой кислоты в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,25 мкг.

Нижний предел измерения гексеналовой кислоты в воздухе - 0,25 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций гексеналовой кислоты в воздухе от 0,25 до 5 мг/м³.

Измерению мешает гексенал.

Измерению не мешает присутствие других производных барбитуровой кислоты, пары органических растворителей.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 30 мин.

Основной стандартный раствор с концентрацией гексеналовой кислоты 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в подвижной фазе в мерной колбе вместимостью, 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 2-х суток.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,25 до 5 мкг гексеналовой кислоты из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования калибровочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                                             +20 °С

Скорость подачи элюента (ацетонитрил - 0,2 %-ный раствор

ортофосфорной кислоты (30:70)                                                                               1 мл/мин

Длина волны УФ-детектора                                                                                      220 нм

Чувствительность                                                                                                       0,16

Скорость движения ленты самописца                                                                     1 см/мин

Диапазон измерения самописца                                                                               1 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                                                  50 мкл

Время удерживания гексеналовой кислоты                                                            4 мин 5 с

Элюирующий объем                                                                                                  407 мкл

Эффективность колонки по гексеналовой кислоте                                                3000 т. т.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика гексеналовой кислоты (мм²) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6-ти точкам, производя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1-го раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл подвижной фазы и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 98 %.

Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное содержание гексеналовой кислоты (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию гексеналовой кислоты «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле: