МУК 4.1.113-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСЕНАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.113-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСЕНАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М. м. 258,26

Гексенал - белые, расплывающиеся на воздухе кристаллы, слабо-горького вкуса. Не растворяется в гексане, эфире. Хорошо растворим в воде, этаноле, ацетонитриле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим и наркотическим действием.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м³.

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения гексенала в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,2 мкг.

Нижний предел измерения гексенала в воздухе - 0,2 мг/м³ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций гексенала в воздухе от 0,2 до 4 мг/м³.

Измерению не мешает присутствие других производных барбитуровой кислоты, пары органических растворителей, мешает - гексеналовая кислота.

Суммарная погрешность определения не превышает ±20 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 30 мин.

Основной стандартный раствор с концентрацией гексенала 100 мкг/млготовят растворением 0,01 г вещества в подвижной фазе в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг гексенала из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования калибровочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                                        +20 °С

Скорость подачи элюента (ацетонитрил - 0,2 %-ный раствор

ортофосфорной кислоты (30:70)                                                                          1 мл/мин

Длина волны УФ-детектора                                                                                 220 нм

Чувствительность                                                                                                  0,16

Скорость движения ленты самописца                                                                1 см/мин

Диапазон измерения самописца                                                                          1 мВ

Объем вводимой пробы                                                                                        50 мкл

Время удерживания гексенала                                                                             4 мин 5 с

Элюирующий объем                                                                                             4,07 мл

Эффективность колонки                                                                                      3000 т. т.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика гексенала (мм²) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6-ти точкам, т. е. производя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл подвижной фазы и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 98 %.

Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение гексенала (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию гексенала «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле: