УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.108-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕПАСКА
(ПАРА-БЕНЗОИЛАМИНОСАЛИЦИЛАТА КАЛЬЦИЯ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 642,6
Пара-бензоиламиносалицилат кальция - белый или белый с кремоватым оттенком порошок. Практически не растворяется в воде,
трудно и медленно растворим в 95 %-ном
этиловом спирте, растворим в метиловом спирте с образованием слегка мутноватых
растворов.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения растворов в смеси
этанола с 3 %-ной соляной кислотой в
соотношении (80:20) при длине волны 280 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме
анализируемого раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе
20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5,0
мг/м3.
Определению не мешают: этиловый, изопропиловый спирт.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное
устройство | |
Фильтродержатели | |
Стаканы химические,
вместимостью 50 мл | ГОСТ
10394-72 |
Пробирки
колориметрические, вместимостью 10 мл | ГОСТ
10515-75 |
Колбы мерные,
вместимостью 25 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Бепаск | Г.Ф.Х. ст. 97 |
Этиловый спирт | ГОСТ 5963-67 |
Кислота соляная, х.
ч., 3 %-ный
раствор | ГОСТ 3118-77 |
Стандартный
раствор бепаска № 1 с концентрацией 500 мкг/млготовят растворением 0,05 г вещества в мерной
колбе, вместимостью 100 мл, в смеси этанола с 3 %-ной соляной кислотой в
соотношении (80:20) при нагревании на водяной бане при 80 °С. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией 50 мкг/мл вещества готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 смесью этанола с 3 %-ной
соляной кислотой (80:20). Раствор устойчив 3 дня.
Фильтры АФА-ВП-10 | ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр
АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения
отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в
течение 8 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Смесь этанола с 3 %-ной соляной кислотой (80:20), мл | Содержание бепаска
в градуировочном растворе, мкг |
1 | 0 | 10 | 0 |
2 | 0,1 | 9,9 | 5 |
3 | 0,2 | 9,8 | 10 |
4 | 0,5 | 9,5 | 25 |
5 | 1,0 | 9,0 | 50 |
6 | 1,5 | 8,5 | 75 |
7 | 2,0 | 8,0 | 100 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 280 нм. Измерение проводят в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических
плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им
величины содержания бепаска в градуировочном растворе, мкг.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую
пробирку, обрабатывают 10 мл смести этанола с 3 %-ной
соляной кислотой в соотношении (80:20) и нагревают на водяной бане при 80 °С для лучшего растворения вещества 15 мин. Степень десорбции
вещества с фильтра - 96 %. Растворы охлаждают
и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный
раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый
фильтр.
Количественное определение бепаска проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/м3)
вычисляют по формуле: