УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.107-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОАТА ЛИТИЯ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 128,06
Бензоат лития - белый зернистый порошок или блестящие
чешуйки сладковатого вкуса, без запаха. Легко растворим в воде, трудно
растворим в 95 %-ном этиловом спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистые
оболочки глаз.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на образовании бензойной кислоты,
полученной при обработке бензоата лития разбавленным раствором соляной кислоты
с последующим измерением поглощения при 271 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания бензоата лития в
анализируемом объеме раствора - 200 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при
отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 6 мг/м3.
Измерению мешает уксусная кислота.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Колбы мерные,
вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки,
вместимостью 1, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Пробирки мерные,
вместимостью 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
Аспирационное
устройство | |
Реактивы, растворы, материалы
Бензоат лития | ФС 42-1703-81 |
Стандартный
раствор бензоата лития. 0,1000 г бензоат лития помещают в мерную
колбу, вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 5 мл соляной
кислоты и доводят объем раствора водой до
метки. В 1 мл стандартногораствора содержится
1 мг бензоата лития. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Соляная кислота, 0,1
н раствор по ГФ X, с. 833 | |
Фильтры АФА-ВП-10 | |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для
измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Пробы сохраняются в обычных
условиях в течение 1 месяца.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика строят градуировочные растворы, согласно
таблице. Измеряют оптическую плотность полученных градуировочных растворов при длине волны 271 нм в кювете с толщиной слоя
10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему анализируемого вещества
(стандарт № 1 по таблице).
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание бензоата лития, мкг |
1 | 0 | 10,0 | 0 |
2 | 0,2 | 9,8 | 200 |
3 | 0,4 | 9,6 | 400 |
4 | 0,6 | 9,4 | 600 |
5 | 0,8 | 9,2 | 800 |
6 | 1,0 | 9,0 | 1000 |
7 | 1,2 | 8,8 | 1200 |
Строят градуировочный график в координатах: величина оптической плотности
градуировочных растворов - соответствующая им
концентрация бензоата лития (мкг). Проверка градуировочного графика проводится
1 раз в квартал.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают
пипеткой 9,9 мл воды, встряхивают, добавляют 0,1 мл соляной кислоты и
перемешивают. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы
аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания бензоата лития (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию бензоата лития «С» в воздухе (в
мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
