МУК 4.1.105-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА, ЭТИЛАЦЕТАТА, ЦИКЛОГЕКСАНА, ТОЛУОЛА, п-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.105-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА, ЭТИЛАЦЕТАТА,
ЦИКЛОГЕКСАНА, ТОЛУОЛА, п-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Физико-химические свойства веществ

Таблица

Вещества в воздухе находятся в виде паров.

Обладают наркотическим действием на организм, действуют раздражающе на кожу.

ПДК в воздухе ацетона и этилацетата - 200 мг/м³; циклогексана - 80 мг/м³; толуола и п-ксилола - 50 мг/м³.

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на переносном хроматографе ХПМ-4 с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме (1 мл) - 3 · 10^-2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 30 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для ацетона и этилацетата - 100-1000 мг/м³; циклогексана - 40- 800 мг/м³; толуола и п-ксилола - 30-500 мг/м³.

Определению не мешают бутилацетат и хлорбензол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализ следует проводить в день отбора проб.

Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают толуолом, ацетоном, водой, этанолом, сушат, продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.

Кондиционирование колонки проводят в токе азота, не присоединяя к детектору, от 80 до 160 °С, повышая температуру через каждые 2 часа на 20 °С в течение 10 часов.

После этого колонки присоединяют к детектору, установив газ-носитель - водород.

Пробы воздуха вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в объеме 0,5-1 мл или с помощью крана-дозатора, пропуская их через дозы 0,5 или 1 см³.

Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки.

Градуировочную смесь паров анализируемых веществ в воздухе готовят в газовой пипетке, вместимостью 1 л, с отверстием, уплотненным стандартной резиновой пробкой, которая удерживается специальным зажимом. Анализируемые вещества вводят в газовую пипетку с помощью микрошприца, вместимостью 1 мкл. Для этого 0,3-1,0 мкл ацетона отмеривают микрошприцем, затем быстро спускают шток, при этом капля ацетона улавливается на кусочек фильтра, который тут же опускают в газовую пипетку и закрывают ее пробкой. Другим таким же шприцем или очищенным первоначальным эту операцию повторяют для остальных компонентов. Пипетку закрывают окончательно пробкой и уплотнением, затем периодически встряхивают.

Отбирают паро-воздушную смесь заданной концентрации медицинским шприцем 1 мл путем прокалывания резиновой пробки.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                          90 °С

Скорость потока газа-носителя через колонку                    20 мл/мин

Скорость потока через детектор                                            20 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                        300 мл/мин

Детектор (ДИП)                                                                       0

Масштаб                                                                                   6

Условия выполнения измерения подлежат проверке и при необходимости корректировке: при переходе на другой хроматограф, при замене хроматографической колонки, при ремонте узлов хроматографа.

Расчет концентрации «С» (в мг/м³) компонентов в смесях для градуировки выполняют по формуле: