МУК 4.1.104-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАТА МЕТИЛЦИКЛОГЕКСАНОЛА (СЕКСТЕЙТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.104-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАТА МЕТИЛЦИКЛОГЕКСАНОЛА
(СЕКСТЕЙТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 155

Секстейт - бесцветная жидкость, плотность - 0,951 г/см³, Т_кип. - 180-192 °С, давление насыщенного пара - 1 мм рт. ст. при 20 °С, растворимость в воде - 0,041, хорошо растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает наркотическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на активированный уголь.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций секстейта в воздухе от 5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешает растворитель «Нефрас».

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Стандартный раствор секстейта № 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли секстейта и взвешивают вторично. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном. По результатам 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию секстейта в мкг/мл.

Стандартный раствор секстейта № 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, содержащую 0,6 см³ активированного угля. В оба конца трубки помещают стекловолокно. Для измерения 1/2 ПДК секстейта достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х суток при хранении в холодильнике.

Приготовление активированного угля. Фракция активированного угля 0,25-0,5 мм обрабатывается ацетоном, промывается дистиллированной водой, высушивается и прокаливается в токе инертного газа (азота) при температуре 250 °С в течение 8 часов. Подготовленный к анализу сорбент проверяется на присутствие примесей методом газовой хроматографии. Хранится активированный уголь в герметично закрытой банке.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (Инертон AW (фракция 0,16-0,20 мм с 10 % ПЭГ 20М)) с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя, постепенно поднимая температуру от 40 до 160 °С со скоростью 10 °С/ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 20-24 часов, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

Количественный анализ секстейта проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с концентрацией секстейта от 30 до 300 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                          120 °С

Температура испарителя                                                        180 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                 30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                     30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                        300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                             200 мм/ч

Время удерживания секстейта                                               7 мин 47 с

Объем вводимой пробы                                                         1 мкл

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от количества секстейта (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

По окончании отбора активированный уголь из сорбционной трубки пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл ацетона, выдерживают в течение 5 минут при периодическом встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции секстейта равен 0,9.

Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество секстейта.

Концентрацию секстейта «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле: