МУК 4.1.100-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ п-АМИНОСАЛИЦИЛОВОКИСЛОГО НАТРИЯ (ПАСК НАТРИЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.100-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-АМИНОСАЛИЦИЛОВОКИСЛОГО НАТРИЯ
(ПАСК НАТРИЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 211,16

п-Аминосалициловокислый натрий (ПАСК натрия) - мелкокристаллический белый порошок, легко растворим в воде, в 2 %-ном растворе соляной кислоты. Трудно растворим в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает кумулятивным действием, раздражает слизистые оболочки.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м³.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет продукта, образующегося при взаимодействии п-аминосалициловокислого натрия с п-диметилами-нобензальдегидом в кислой среде при длине волны 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,25 мг/м³.

Метод не специфичен по отношению к ароматическим аминам.

Суммарная погрешность измерения ±19 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                    ГОСТ 1770-74

Химические стаканы, вместимостью 50 мл                                           ГОСТ 25336-82

Пробирки колориметрические                                                                ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                                    ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Пара-аминосалициловокислый натрий, фармакопейный

Кислота соляная, х. ч., 2 %-ный раствор                                                ГОСТ 3118-77

Стандартный раствор ПАСК натрия № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 2 %-ном растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 2 %-ным раствором соляной кислоты.

П-диметиламинобензальдегид, ч. д. а                                                     ТУ 6-09-3272-77

Реактивный раствор готовят растворением 3 г п-диметиламинобензальдегида в 100 мл 2 %-ного раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                               ТУ 95-743-80

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение 3-х дней.

Градуировочные растворы, устойчивы в течение суток, готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все градуировочные растворы прибавляют по 1 мл реактивного раствора. Через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ПАСК натрия (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график, на ось ординат - значение оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ПАСК натрия в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и заливают 10 мл 2 %-ного раствора соляной кислоты, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Отбирают аликвоту раствора объемом 5 мл и далее обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.

Количественное определение содержания веществ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ПАСК натрия «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле: