ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-(3,4-ДИГИДРОКСИФЕНИЛ)-2-АМИНОЭТАНОЛА
(НОРАДРЕНАЛИНА) ГИДРОТАРТРАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.478-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК)
и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора
России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской
Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТ
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля
измерения концентраций
вредных веществ», ГОСТ
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ
8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной
комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева,
Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В.
Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о.
Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместитель
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.478-96
Дата введения: с
момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-(3,4-ДИГИДРОКСИФЕНИЛ)-2-АМИНОЭТАНОЛА
(НОРАДРЕНАЛИНА) ГИДРОТАРТРАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 208,35
Норадреналина
гидротартрат - белое
кристаллическое вещество, температура плавления 158-159 °С, легко растворимо в
воде, мало растворимо в спирте, практически не растворимо в эфире и в хлороформе.
На воздухе под воздействием света легко окисляется.
В воздухе
находится в виде аэрозоля.
Вещество высокотоксичное, остронаправленного действия, адреномиметик.
ОБУВ в воздухе -
0,01 мг/м3.
Характеристика
метода
Определение
основано на измерении оптической плотности щелочного раствора норадреналина
гидротартрата при длине волны 295 нм.
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения концентрации вещества в растворе - 1,2 мкг/мл.
Нижний предел
измерения в воздухе -0,005 мг/м3 (при отборе 720 л воздуха).
Диапазон
измеряемых концентраций норадреналина гидротартрата в воздухе от 0,005 до 0,1 мг/м3.
Измерению мешают
соединения, имеющие в своей молекуле фенольные группы.
Суммарная
погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный
прибор | |
Аспирационное устройство | |
Фильтродержатели | ТУ 95.72.05-77 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пробирки с пришлифованными стеклянными
пробками | ГОСТ 25336-82 |
Пипетки, вместимостью 1;
4 и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Бюксы | ГОСТ 7148-70 |
Реактивы,
растворы, материалы
Норадреналин гидротартрат | |
Спирт этиловый, ректификованный 96 %, | ГОСТ 8314-77 |
смешивают с водой в соотношении 1:1 | |
Натрий гидрооксид, ч. д. а.,
0,1 М раствор | ГОСТ 4328-77 |
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией норадреналина гидротартрата 1,2 мг/мл готовят
в мерной колбе растворением 30 мг вещества в 25 мл этилового спирта (1:1).
Стандартный раствор
№
2 с концентрацией вещества 24 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим
разбавлением стандартного раствора№ 1 этиловым спиртом
(1:1).
Стандартные
растворы устойчивы семь дней при хранении в темном и прохладном месте.
Отбор
проб воздуха
Воздух с объемным
расходом 40 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в
фильтродержателе.
Для определения
норадреналина гидротартрата на уровне 1/2 ОБУВ
достаточно отобрать 720 л воздуха. В темном сухом месте пробы сохраняются 3
дня.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 35 мин) готовят согласно
таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Этиловый спирт 1:1, мл | Концентрация норадреналина гидротартрата,
мкг/мл |
1 | - | 10,0 | 0 |
2 | 0,5 | 9,5 | 1,2 |
3 | 1,0 | 9,0 | 2,4 |
4 | 3,0 | 7,0 | 7,2 |
5 | 6,0 | 4,0 | 14,4 |
6 | 8,0 | 2,0 | 19,2 |
7 | 10,0 | - | 24,0 |
В пробирки с пришлифованными
стеклянными пробками вносят по 2,5 мл градуировочных растворов, добавляют по
0,3 мл 0,1 М натрия гидрооксида, перемешивают и выдерживают при комнатной
температуре в затемненном месте. Через 5 минут измеряют оптическую плотность
растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего
определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось
ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось
абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (мкг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится 1
раз в квартал.
Проведение
измерений
Фильтр с
отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 3,0 мл этилового спирта (1:1) и выдерживают при комнатной температуре в затемненном
месте, периодически перемешивая содержимое. Через 5 минут фильтр удаляют из бюкса, предварительно
тщательно отжав его от раствора. Для анализа отбирают 2,5 мл раствора пробы.
Далее проводят
обработку проб, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
Концентрацию
вещества в растворе пробы находят по предварительно построенному графику (в
мкг/мл).
Расчет
концентрации
Концентрацию
вещества (С) в воздухе мг/м3 вычисляют по формуле: