МУК 4.1.0.466-96 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АДЕНИН СУЛЬФАТА И ЭТАДЕНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АДЕНИН СУЛЬФАТА И
ЭТАДЕНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.466-96

ВЫПУСК 34

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.466-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АДЕНИН СУЛЬФАТА И
ЭТАДЕНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

·N₂SО₄

М. м. 368,34

Аденин сульфат - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Т_пл. 285 °С (с разл.).

М. м. 293,13

Этаден - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Т_пл. 240-243 °С (с разл.).

В воздухе находятся в виде аэрозолей.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 3 мг/м³.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) 0,1 мкг.

Нижний предел измерения аденин сульфата и этадена в воздухе 1,5 мг/м³ (при отборе 7 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций аденин сульфата и этадена в воздухе от 1,5 до 28 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 50 минут.

Основной стандартный раствор с концентрацией аденин сульфата и этадена по 100 мкг/мл каждого готовят растворением смеси 0,01 г аденина сульфата и 0,01 г этадена в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 7 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 2 мкг аденин сульфата и этадена из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                               +20 °С

Скорость подачи элюента (вода - метиловый спирт (25:1))                    200 мкл/мин

Длина волны УФ-детектора для аденин сульфата                                    264 нм

для этадена                                                                                                    284 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                                   6 мм/мин

Чувствительность детектора                                                                       0,4-0,8

Диапазон измерения самописца                                                                 100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                                    50 мкл

Время удерживания аденин сульфата                                                        14 мин

этадена                                                                                                           19 мин

Элюирующий объем аденин сульфата                                                       2800 мкл

этадена                                                                                                           3800 мкл

Эффективность колонки по аденин сульфату                                           1440 тт

по этадену                                                                                                      1130 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к аденин сульфату и этадену, и строят градуировочные кривые, выражающие соответственно зависимость площади пиков (мм²) от содержания аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97 %.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочных графиков.

Количественное определение содержания аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенным градуировочным графикам.

Концентрацию аденин сульфата и этадена С в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле: