МУК 4.1.0.460-96 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАНГИДРИДА 5-НИТРО-4-ДИМЕТИЛАМИНО-2-МЕТОКСИБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.460-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

                                                              М. м. 258,53

Хлорангидрид 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты - кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в метиловом спирте, ацетоне. Не растворим в воде. Т_пл. - 160 °С (с разл.).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладают общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 5 г/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированном на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл)-0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты - 2,5 мг/мпри отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойная кислота - от 2,5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешают хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислота. Мешают метиловые эфиры 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты и 4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной

хроматограф «Милихром» или

другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка, длиной

120 мм, внутренним диаметром 2 мм,

заполненная сорбентом «Силасорб SPHC₁₈»

с размером зерен 6 мкм (ЧСФР)

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл                                                      ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Хлорангидрид 5-нитро-4-диметиламино-

2-метоксибензойной кислоты

Кислота ортофосфорная, х. ч. 0,1 %-ный р-р                                      ГОСТ 6552-58

Ацетонитрил для хроматографирования

фирма «Мерк» (ФРГ)

Спирт метиловый, х. ч.                                                                         ГОСТ 6995-77

Элюент: 0,1 %-ный раствор ортофосфорной

кислоты - ацетонитрил (5:2)

Основной стандарптый раствор с концентрацией хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метокси6ензойной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в метиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 недель.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1 мкг хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                                    20 °С;

скорость подачи элюента (0,1 %-ный раствор

ортофосфорная кислота-ацетонитрил (5:2)                                    100 мкл/мин;

длина волны УФ-детектора                                                             276 нм;

скорость движения диаграммной ленты                                        5 мм/мин;

диапазон измерения самописца                                                      100 мкл/мин;

максимальный объем пробы                                                            50 мкл;

время удерживания                                                                           12 мин;

элюирующий объем                                                                          1200 мкл;

эффективность колонки по хлорангидриду 5-нитро-

4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты                            11700 тт.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площадей пиков (мм²) от содержания хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение хлорангидрида 5-нитро-4-диметил-амино-2-метоксибензойной проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-мето-ксибензойной кислоты (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: