Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.458-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ DL-a-ТРИХЛОРАЦЕТИЛАМИНО-b-ОКСИ-П-НИТРОПРОПИОФЕНОНА
(ХАП) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 355,7
ХАП - желтый
мелкокристаллический порошок, легко растворим в этиловом спирте, трудно
растворим в воде. Тпл. - 121,5 - 122,8 °С.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
ХАП относится к веществам с
выраженными кумулятивными свойствами. Не обладает местным раздражающим
действием на кожу и слизистые оболочки глаз, сенсибилизирующими свойствами.
Проникает через кожу.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на
измерении светопоглощения растворов ХАП в этиловом спирте при длине волны 264
нм.
Отбор проб проводится с концентрированном
на фильтр.
Нижний предел измерения
содержания ХАП в анализируемом объеме раствора - 30 мкг.
Нижний предел измерения
концентрации ХАП в воздухе (при отборе 120 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,1 мг/м3.
Определению мешает
дикстрамин.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 10 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ
95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью
25 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2 и
10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные,
вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы,
материалы
ХАП
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией ХАП 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г ХАП в этиловом спирте в мерной колбе,
вместимостью 50 мл.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией ХАП 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 ч.
Спирт этиловый ГОСТ 5963-67
Фильтры АФА-ХА-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе.
Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 120 л воздуха. Отобранные пробы хранят
в защищенным от действия света месте в течение 3 месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы
(устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных
растворов
№ стандарта | Стандартный р-р № 2 ХАП (100 мкг/мл) | Этиловый спирт, мл | Содержание ХАП, мкг |
1 | 0 | 10 | 0 |
2 | 0,3 | 9,7 | 30 |
3 | 0,6 | 9,4 | 60 |
4 | 1,0 | 9,0 | 100 |
5 | 1,5 | 8.5 | 150 |
6 | 2,0 | 8,0 | 200 |
7 | 2,5 | 7,5 | 250 |
Подготовленные
градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на
спектрофотометре при длине волны 264 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя
10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества
(стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочные график:
на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов,
на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ХАП в градуировочных
растворах (мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в 3 мес.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в
пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании
в течение 2 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %.
Затем измеряют величину
оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично
градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят
одновременно и аналогично обработкой чистого фильтра.
Количественное определение
ХАП (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию сульфамида (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
