Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.452-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИРРОЛИДОНА-2 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 85,1
Пирролидон-2 - маслянистая
жидкость желтого цвета с неприятным специфическим запахом. Хорошо растворим в
воде, метиловом и этиловом спиртах, диоксане, октане, бензоле, эфире. Тпл.
- 24,4 °С. Ткип. - 245 °С (при атмосферном давлении).
В воздухе находится в виде
паров и аэрозолей.
Обладает общетоксическим
действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с
концентрированием в диоксан.
Нижний предел измерения пирролидона-2
в хроматографируемом объеме раствора - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения
пирролидона-2 в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций пирролидона-2 в воздухе - от 5 до 100 мг/м3.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения измерений,
включая отбор пробы, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей
стали, длиной 3 м, диаметром 2 мм
Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ
95.10052-84
Поглотительные сосуды Рихтера
Колбы мерные, вместимостью 25, 50
и 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5,
10 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М ГОСТ
8043-75
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Секундомер ГОСТ
5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками,
вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы,
материалы
Пирролидон-2 ТУ 64-5-1-76
Диоксан очищенный ГОСТ 10455-80
получают из 1,4 диоксана, ч., путем
ректификации. Ректификационная колонна
длиной 400 мм и внутренним диаметром
30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки
Левина из нержавеющей стали
(2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию отбирают
при температуре 102 °С (атмосферное
давление) в пределах колебаний ± 0,1 °С
Хроматон N-AW-DMCS с 5 %-ным ПЭГ-15000
(фракция 0,16 - 0,2 мм) - насадка хроматографической
колонки, обработанной 1 %-ным
водным раствором КОН.
Стандартный раствор № 1
пирролидона-2
готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл
диоксана, добавляют 4 - 5 капель вещества и снова взвешивают. По разности весов
вычисляют взятое количество вещества, доводят раствор до метки диоксаном и
вычисляют концентрацию пирролидона-2.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией пирролидона-2 0,400 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 диоксаном.
Газообразные (в баллонах с редуктором)
азот ГОСТ 9293-74
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ
11882-73
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2
л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда,
содержащих по 5 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные
сосуды охлаждают водой с температурой 12 - 15 °С. Для измерения 1/2 ПДК
достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых
сосудах в течение недели.
Подготовка к измерению
Приготовление
хроматографической колонки.
Хроматографическую колонку
заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 5 %-ным ПЭГ-15000. Колонку
кондиционируют 16 ч при температуре 160 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин.
Количественный анализ
проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных
растворов, которые готовят с концентрацией от 0,02 до 0,4 мг/мл путем
соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы
устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в
количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель
хроматографа.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
термостата колонки 130
°С;
температура
испарителя 190
°С;
температура
термостата детектора 190
°С;
скорость
потока газа-носителя (азота) 30
мл/мин;
скорость
потока водорода 30
мл/мин;
скорость
потока воздуха 300
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 15
мм/мин;
объем
вводимой пробы 1
мкл;
масштаб
чувствительности 4
г 10-10;
время
удерживания пирролидона-2 16
мин 40 с.
Строят градуировочный график,
выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества
пирролидона-2 в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят
не менее, чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для
каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при
изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Растворы поглотительных
сосудов анализируют отдельно. Переносят количественно каждый из растворов в
отдельную мерную пробирку с пришлифованной пробкой. При необходимости доводят
объем раствора до 5 мл.
1 мкл полученного раствора
вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На
полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение
пирролидона-2 в хроматографируемом объеме проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Если во 2-ом поглотительном
сосуде определяют наличие пирролидона-2, то расчет концентрации его в воздухе
проводят на основе данных для каждого поглотительного сосуда и результаты
суммируют.
Расчет концентрации
Концентрацию пирролидона-2 (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
