— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р ИСО 8658-2017 МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ. СЫРОЙ И ПРОКАЛЕННЫЙ КОКС. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ


ГОСТ Р ИСО 8658-2017 МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ. СЫРОЙ И ПРОКАЛЕННЫЙ КОКС. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

ГОСТ Р ИСО 8658-2017 МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ. СЫРОЙ И ПРОКАЛЕННЫЙ КОКС. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

Утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 899-ст
Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 8658-2017
"МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ. СЫРОЙ И ПРОКАЛЕННЫЙ КОКС. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ"

Carbonaceous materials for use in the production of aluminium. Green and calcined coke. Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy

ОКС 71.100.10

Дата введения - 1 августа 2018 г.
Введен впервые

Предисловие

1 Подготовлен Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"

3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 899-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 8658:1997 "Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии" (ISO 8658:1997 "Carbonaceous materials for use in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy", IDT).

Международный стандарт ИСО 8658 подготовлен Британским институтом стандартов (BSI) (как BS 6043: Part 2: Section 2.3:1989) и принят по специальной ускоренной процедуре Техническим комитетом ISO/TS 47 "Химия" параллельно с утверждением комитетами - членами ИСО.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания микропримесей элементов в сыром и прокаленном коксе с содержанием золы не более 1 % и концентрациями отдельных элементов, указанных ниже:

- кальций, не более 0, 025 % по массе;

- хром, не более 0, 005 % по массе;

- медь, не более 0, 025 % по массе;

- железо, не более 0, 030 % по массе;

- свинец, не более 0, 010 % по массе;

- магний, не более 0, 010 % по массе;

- марганец, не более 0, 001 % по массе;

- никель, не более 0, 050 % по массе;

- кремний, не более 0, 100 % по массе;

- ванадий, не более 0, 100 % по массе;

- цинк, не более 0, 004 % по массе.

Примечание - Метод определения золы в коксах приведен в ИСО 8005:1984, Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение золы (ISO 8005:1984 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of ash content). Золу, полученную этим методом, не рекомендуется использовать в данном стандарте ввиду риска загрязнения определяемыми элементами.

2 Нормативные ссылки

Для применения данного документа обязательны следующие нормативные документы. На время публикации указанные издания были действующими. Все стандарты подлежат пересмотру, и странам - участникам соглашений на основе этого международного стандарта рекомендуется исследовать возможность применения самых последних изданий указанных ниже нормативных документов. Страны - члены ИСО и МЭК выпускают указатели действующих международных стандартов.

ISO 385-1:1984 Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)

ISO 835-1:1981 Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования)

ISO 1042:1983 Laboratory glassware - One-mark mhmetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания)

ISO 6375:1980 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cokes pour electrodes - Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)

3 Сущность метода

Анализируемую пробу нагревают в муфельной печи при температуре 700 °С в течение 10 ч. Полученную золу плавят в смеси карбоната натрия и ортоборной кислоты. Расплав растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный раствор анализируют на содержание микропримесей элементов с использованием метода пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.

4 Реактивы

В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и воду, соответствующую второму классу по ИСО 3696.

4.1 Карбонат натрия, безводный.

4.2 Ортоборная кислота.

4.3 Соляная кислота, концентрированная, концентрация 36 % по массе, плотность 1, 16 г/мл.

4.4 Раствор хлорида лантана, концентрация 100 мг La/мл, специальный раствор для атомной абсорбции, c(LaCl2·7H2O) = 267 г/л.

4.5 Стандартный раствор кальция, концентрация 0, 1 мг Ca/мл

Карбонат кальция (аналитической чистоты) сушат при температуре (110 ± 5) °С в течение одного часа и охлаждают в эксикаторе, содержащем пентоксид фосфора. Берут навеску (2, 497 ± 0, 001) г и помещают в химический стакан вместимостью 250 мл. Добавляют 50 мл воды, затем небольшими порциями 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Когда раствор станет прозрачным, переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

4.6 Стандартный раствор хрома, концентрация 0, 1 мг Cr/мл

Промывают декантированием приблизительно 1, 2 г металлического хрома чистоты не менее 99, 9 % разбавленной соляной кислотой [c(HCl) = 1 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 ± 5) °С в течение 10 мин.

Берут навеску (1 ± 0, 001) г высушенного хрома в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6).

Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.7 Стандартный раствор меди, концентрация 0, 1 мг Cu/мл

Промывают декантированием приблизительно 1, 2 г металлической меди чистоты не менее 99, 9 % разбавленной азотной кислотой [c(HNO3) = 2 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 ± 5) °С в течение 10 мин.

Берут навеску (1 ± 0, 001) г высушенной меди в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (ρ = 1, 42 г/мл). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.8 Стандартный раствор железа, концентрация 1 мг Fe/мл

Берут навеску (1 ± 0, 001) г железа чистоты не менее 99, 9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.9 Стандартный раствор магния, концентрация 0, 01 мг Mg/мл

Берут навеску (1 ± 0, 001) г магния чистоты не менее 99, 9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды.

Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли. С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 1000 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 45 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

4.10 Стандартный раствор марганца, концентрация 0, 1 мг Mn/мл

Промывают декантированием приблизительно 1, 2 г металлического марганца чистоты не менее 99, 9 % разбавленной азотной кислотой [с(НNO3) = 2 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 ± 5) °С в течение 10 мин. Берут навеску (1 ± 0, 001) г высушенного марганца в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (ρ = 1, 42 г/мл). После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 3 мл концентрированной азотной кислоты (ρ = 1, 42 г/мл). Доводят до метки водой и перемешивают.

4.11 Стандартный раствор никеля, концентрация 1 мг Ni/мл

Берут навеску (1 ± 0, 001) г никеля чистоты не менее 99, 9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (ρ = 1, 42 г/мл) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.12 Стандартный раствор свинца, концентрация 1 мг Pb/мл

Берут навеску (1 ± 0, 001) г свинца чистоты не менее 99, 9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (ρ =1, 42 г/мл) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.13 Стандартный раствор кремния, концентрация 1 мг Si/мл

В платиновую чашку или большой платиновый тигель берут навеску 2, 139 г диоксида кремния чистоты не менее 99, 9 % и 6 г безводного карбоната натрия (4.1) и тщательно перемешивают платиновым шпателем. Осторожно плавят эту смесь над пламенем, пока не получится прозрачный расплав. Дают остыть, добавляют теплой воды, осторожно нагревают до полного растворения и переносят в стакан из политетрафторэтилена вместимостью 400 мл. Дают остыть. Разбавляют раствор примерно до 300 мл водой, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Быстро переносят раствор в полиэтиленовую бутыль с завинчивающейся крышкой. Срок хранения один месяц.

4.14 Стандартный раствор ванадия, концентрация 1 мг V/мл

Нагревают оксид ванадия чистоты не менее 99, 9 % в закрытом платиновом тигле (5.9) при температуре (500 ± 10) °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Берут навеску 1, 785 г просушенного материала и растворяют в небольшом избытке гидроксида натрия [c(NaOH) = 1 моль/л] в стакане из политетрафторэтилена, затем разбавляют водой до объема примерно 250 мл. Осторожно добавляют мелкими порциями концентрированную серную кислоту [c(0, 5H2SO4) = 9 моль/л], пока раствор не станет кислым (по лакмусовой бумажке), затем добавляют еще 5 мл. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.

4.15 Стандартный раствор цинка, концентрация 0, 1 мг Zn/мл

Берут навеску (1 ± 0, 001) г цинка чистоты не менее 99, 9 % в стакан вместимостью 100 мл и добавляют примерно 25 мл воды. Медленно приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты (4.3) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

5 Аппаратура

Используется стандартное лабораторное оборудование. Все стеклянное и пластмассовое оборудование перед применением промывается концентрированной соляной кислотой (4.3) и ополаскивается водой.

5.1 Спектрометр атомно-абсорбционного типа, оснащенный горелкой с питанием от баллонов с ацетиленом, закисью азота и сжатым воздухом. Длина волны испускания и ширина щели могут быть различными.

5.2 Электрическая муфельная печь, поддерживающая температуру на уровне (700 ± 10) °С.

5.3 Горелка Мекера.

5.4 Сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек от 500 до 1000 мкм.

5.5 Пестик и ступка, изготовленные из спеченного глинозема или из черных металлов с вольфрамовым покрытием.

Примечание - Другой материал для пестика и ступки не подходит.

5.6 Мерные колбы с одной меткой, по ИСО 1042, класс А.

5.7 Бюретки, 25 мл, по ИСО 385-1, класс А.

5.8 Пипетки с одной меткой, по ИСО 385-1, класс А.

5.9 Платиновые тигли, с крышкой, вместимостью 40 мл

Для очистки помещают примерно 2, 5 г безводного карбоната натрия (4.1) и 1 г ортоборной кислоты (4.2) в каждый тигель и перемешивают. Закрывают крышками, затем плавят смесь на горелке Мекера (5.3). Охлаждают и растворяют затвердевший расплав в концентрированной соляной кислоте (4.3) и споласкивают водой. Сушат в печи при температуре (110 ± 5) °С, затем охлаждают в эксикаторе.

5.10 Платиновая палочка или шпатель.

6 Отбор проб

Готовят дробленую репрезентативную пробу кокса в соответствии с ИСО 6375, используя щековую дробилку, облицованную карбидом вольфрама и сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек 5 мм.

7 Проведение анализа

7.1 Подготовка пробы для испытания

Тщательно перемешивают раздробленную пробу (см. раздел 6) и сокращают ее методом конусообразования и квартования примерно до 50 г. Измельчают сокращенную пробу в ступке пестиком (5.5) до такого размера частиц, чтобы материал проходил через сито (5.4). Тщательно перемешивают.

7.2 Проба для анализа

Берут навеску (5 ± 0, 001) г пробы в тарированный платиновый тигель (5.9). Помещают тигель без крышки в холодную муфельную печь (5.2).

Поднимают постепенно температуру в печи и поддерживают на уровне (700 ± 10) °С в течение 10 ч. Извлекают тигель с золой, дают остыть в эксикаторе и быстро взвешивают.

Возвращают тигель с золой в печь на два часа и продолжают цикл нагревания, охлаждения и взвешивания, пока последовательные результаты взвешивания будут отличаться не более чем на 1 мг.

7.3 Подготовка градуировочных растворов

7.3.1 Градуировочные растворы А

В каждый из четырех химических стаканов вместимостью 600 мл добавляют (2, 5 ± 0, 1) г безводного карбоната натрия (4.1) и (10 ± 0, 1) г ортоборной кислоты (4.2) и 300 мл воды. Тщательно перемешивают. Осторожно добавляют 90 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят содержимое каждого стакана в одну из четырех мерных колб с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6), с ярлычками А1, А2, A3 и А4.

С помощью чистых пипеток с одной меткой (5.8) добавляют объем каждого стандартного раствора, указанный в таблице 1, в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.

Примечания

1 Стандартный раствор кремния рекомендуется добавлять осторожно, при помешивании круговыми движениями, чтобы избежать возможного выпадения осадка.

2 Концентрации соответствующих элементов приведены в таблице 2.

Таблица 1 - Состав градуировочных растворов А

Градуировочный раствор

Объемы стандартных растворов, мл

Cr (4.6) 0, 1 мг/мл

Cu (4.7) 0, 1 мг/мл

Fe (4.8) 0, 1 мг/мл

Mn (4.10) 0, 1 мг/мл

Ni (4.11) 0, 1 мг/мл

Pb (4.12) 0, 1 мг/мл

Si (4.13) 0, 1 мг/мл

V (4.14) 0, 1 мг/мл

Zn (4.15) 0, 1 мг/мл

А1

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

А2

10, 0

10, 0

10, 0

2, 0

10, 0

2, 0

25, 0

25, 0

10, 0

A3

30, 0

15, 0

20, 0

5, 0

30, 0

5, 0

50, 0

50, 0

20, 0

А4

50, 0

25, 0

30, 0

10, 0

50, 0

10, 0

100, 0

100, 0

40, 0

Таблица 2 - Концентрации элементов в градуировочных растворах А

Градуировочный раствор

Концентрация, мкг/мл

Cr

Cu

Fe

Mn

Ni

Pb

Si

V

Zn

А1

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

А2

1, 0

10, 0

10, 0

0, 2

10, 0

2, 0

25, 0

25, 0

1, 0

A3

3, 0

15, 0

20, 0

0, 5

30, 0

5, 0

50, 0

50, 0

2, 0

А4

5, 0

25, 0

30, 0

1, 0

50, 0

10, 0

100, 0

100, 0

4, 0

7.3.2 Градуировочные растворы В

В химический стакан вместимостью 100 мл добавляют (2, 5 ± 0, 1) г безводного карбоната натрия (4.1) и (1 ± 0, 1) г ортоборной кислоты (4.2) и 30 мл воды.

Осторожно добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят содержимое стакана в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6), доводят до метки водой и перемешивают.

С помощью бюретки (5.7) переносят порциями по 20 мл этого раствора в каждую из четырех мерных колб с одной меткой (5.6) вместимостью 100 мл, снабженных ярлычками В1, В2, В3 и В4. В каждую колбу добавляют 10 мл раствора хлорида лантана (4.4) из бюретки (5.7) и 4, 5 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Чистыми пипетками с одной меткой (5.8) добавляют объем, указанный в таблице 3, каждого стандартного раствора в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.

Таблица 3 - Состав градуировочных растворов В

Градуировочный раствор

Объем стандартного раствора кальция (4.5), мл

Концентрация кальция, мкг/мл

Объем стандартного раствора магния (4.9), мл

Концентрация магния, мкг/мл

В1

0, 0

0, 0

0, 0

0, 0

В2

1, 0

1, 0

5, 0

0, 5

В3

3, 0

3, 0

10, 0

1, 0

В4

5, 0

5, 0

20, 0

2, 0

7.4 Определение

7.4.1 Приготовление анализируемого раствора А

В тигель, содержащий оголенную пробу для анализа (см. 7.2), добавляют (1, 25 ± 0, 01) г безводного карбоната натрия (4.1) и (0, 5 ± 0, 01) г ортоборной кислоты (4.2). Перемешивают платиновой палочкой или шпателем (5.10). Накрывают крышкой и плавят в тигле золу на горелке Мекера (5.3) в течение от 14 до 15 мин. Дают остыть. Добавляют 15 мл воды в тигель и осторожно нагревают до частичного растворения затвердевшего расплава. Переносят содержимое тигля в химический стакан вместимостью 100 мл, споласкивая тигель и крышку теплой водой объемом 10 мл, затем концентрированной соляной кислотой объемом 6 мл (4.3). Продолжают осторожно нагревать. Когда раствор станет прозрачным, охлаждают его до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой (5.6) вместимостью 50 мл, доводят до объема водой и перемешивают.

7.4.2 Приготовление анализируемого раствора В

С помощью пипетки (5.8) переносят 5 мл анализируемого раствора А в мерную колбу с одной меткой вместимостью 25 мл (5.6). Из бюретки (5.7) добавляют 2, 5 мл раствора хлорида лантана (4.4) и 1, 0 мл концентрированной соляной кислоты (4.3), доводят до метки и перемешивают.

7.4.3 Приготовление холостых растворов А и В

В соответствии с процедурами, описанными в 7.4.1 и 7.4.2 соответственно, но без анализируемой пробы (см. 7.2).

7.4.4 Спектрометрические измерения

7.4.4.1 Подготовка к измерению каждого элемента

Устанавливают в спектрометр (5.1) соответствующую лампу с полым катодом.

Регулируют ток в лампе по инструкциям изготовителя и дают прибору прогреться в течение 10 мин. Выбирают ширину щели и длину волны в соответствии с таблицей 4. Настраивают горелку, чтобы получить соответствующий тип пламени в соответствии с таблицей 4 и зажигают горелку по инструкциям изготовителя. При распылении раствора, содержащего искомый элемент, оптимизируют положение головки горелки, состояние пламени и эффективность распыления.

Устанавливают время считывания интегрированных данных не менее чем на 5 с; если в приборе имеется микропроцессор, обеспечивающий многократное считывание, то устанавливают на четыре показания за 5 с с выводом на принтер среднего значения и стандартного отклонения.

Распыляют воду и обнуляют показание абсорбции.

7.4.4.2 Измерение

Для каждого анализируемого элемента готовят прибор в соответствии с рекомендациями 7.4.4.1. Завершают все измерения этого элемента, а затем меняют установочные параметры для измерения следующего элемента.

Вводят соответствующие анализируемые, градуировочные и холостые растворы (например, анализируемый раствор А с градуировочными растворами от А1 до А4) в произвольной последовательности через регулярные интервалы времени и считывают все показания дважды, во втором случае в обратном порядке, чтобы компенсировать дрейф. Рассчитывают среднее значение параллельных показаний для каждого из растворов.

8 Расчет и представление результатов

8.1 Градуировочная кривая

Для каждого анализируемого элемента вводят поправку средних значений оптической плотности соответствующих градуировочных растворов А2 - А4 или В2 - В4 вычитанием значений оптической плотности соответствующего градуировочного раствора А1 или В1. Строят градуировочную кривую, нанося на график зависимость скорректированной оптической плотности от концентрации элемента в микрограммах на литр.

Таблица 4 - Условия спектрофотометрических измерений

Элемент

Пламя

Длина волны, нм

Ширина щели, нм

Ca

Закись азота/ацетилен (восстановительное, красное)

422, 7

0, 7

Cr

Воздух/ацетилен (восстановительное, насыщенное, желтое)

357, 9

0, 7

Cu

Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)

324, 8

0, 7

Fe

Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)

248, 3

0, 2

Mg

Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)

285, 2

0, 7

Mn

Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)

279, 5

0, 2

Ni

Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)

232, 0

0, 2

Pb

Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)

283, 3

0, 7

Si

Закись азота/ацетилен (восстановительное, насыщенное, красное)

251, 6

0, 2

V

Закись азота/ацетилен (восстановительное, насыщенное, красное)

318, 4

0, 7

Zn

Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)

213, 9

0, 7

8.2 Расчет

Для каждого анализируемого элемента вычитают оптическую плотность соответствующего холостого раствора А или В из оптической плотности анализируемого раствора А или В. Используя скорректированное значение оптической плотности и градуировочную кривую, полученную для того же самого элемента, получают соответствующее значение концентрации.

Рассчитывают содержание каждого элемента в процентах по массе в анализируемой пробе по формулам:

Формула А:

imagepin01.jpg,

(1)

Формула В:

imagepin02.jpg,

(2)

где ЕА - процент по массе элемента E в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора А;

Eв - процент по массе элемента Е в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора В;

с - концентрация искомого элемента, полученная по соответствующей градуировочной кривой, мкг/л;

50 - объем анализируемого раствора А, мл;

5 - объем анализируемого раствора А, разбавленного анализируемым раствором В, мл;

25 - объем анализируемого раствора В, мл;

m - масса анализируемой пробы, г.

9 Прецизионность

В связи с отсутствием данных межлабораторных испытаний прецизионность этого метода не определена. Как только данные межлабораторного эксперимента будут получены, в настоящий стандарт в ходе очередного пересмотра будет введено заявление о прецизионности.

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующую информацию:

a) детали, необходимые для полной идентификации пробы;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) результаты, выраженные в соответствии с разделом 8;

d) все события, происходящие в процессе определения и влияющие на результат испытания;

e) все действия, не включенные в настоящий стандарт или считающиеся необязательными.

Приложение ДА

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального и межгосударственного стандарта

ISO 385-1:1984

MOD

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования"

ISO 835-1:1981

MOD

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования"

ISO 1042:1983

MOD

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия"

ISO 3696:1987

MOD

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696-1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия"

ISO 6375:980

IDT

ГОСТ Р ИСО 6375-2015 "Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб"

Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

- IDT - идентичные стандарты;

- MOD - модифицированные стандарты.


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости